果冻中山梨酸的测定

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1、果冻中山梨酸的测定前言果冻是深受大家喜爱的食品，尤其是小朋友，但是最近媒体曝光了果冻食品原料—食用明胶被不法厂商更换为廉价工业明胶后，大家对果冻也是“望而生畏”，那么究竟目前市场上的果冻质量如何？除了糖精钠的含量，防腐剂也是果冻品质的一个考察依据。苯甲酸及苯甲酸钠是目前我国使用的主要防腐剂之一。它属于酸性防腐剂，在酸性条件下防腐效果较好，特别适用于偏酸性食品（PH4.5-5.0）。我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760—1996)规定：苯甲酸及苯甲酸钠在果冻中的最大使用量为0.2g／kg。目前，对其进行

2、检测主要方法有紫外可见分光光度法、气相色谱法和高效液相色谱法等。1、紫外可见分光光度法1.1实验原理苯甲酸及苯甲酸钠在近紫外光区具有较强的吸收。通过实验证实，苯甲酸在230nm处具有最大吸收。另一方面，它在水中具有适当的溶解度，所以，可将标样和样品处理成水溶液，采用紫外分光光度计，通过标准曲线法而实现酸性食品中苯甲酸（钠）含量的测定。1.2实验仪器和试剂1.2.1仪器：T6普析紫外风光光度计1.2.2试剂无水乙醚(回收后可重复使用)、苯甲酸标液(1mg/ml)、5%NaHCO3溶液、5%NaCL溶液、(1+2

3、v)盐酸溶液、10%NaOH溶液1.3样品市售果冻：喜之郎、蜡笔小新、cocon等品牌1.4实验步骤1.4.1样品的制备将样品捣碎，称取约10g，用10%NaOH溶液调节到碱性，定容至100ml，放置30min，离心，过滤，取10ml滤液于125ml分液漏斗中，加入(1+2v)盐酸溶液酸化，然后用乙醚萃取二次，每次３０ml，每次振摇１min。合并乙醚层于另一干净分液漏斗中，用５％NaCL溶液洗涤二次，每次５～１０ml。然后蒸馏瓶回收乙醚，用20ml5%NaHCO3溶液溶解，定容至１00ml备用。1.4.2标准

4、曲线的绘制取苯甲酸标准使用液0、1、2、4、6ml分别置于100ml容量瓶中，各加入5%NaHCO3溶液2ml，(1+2v)盐酸溶液2ml，加水至刻度，摇匀。放置15min,尽量让C02逸尽。用1cm吸收池于波长230nm处测定其吸光度。以吸光度为纵坐标，以浓度为横坐标绘制标准曲线。2、气相色谱法2.1实验原理采用无水乙醚提取样品中的山梨酸，反复振荡提取两次，经氯化钠酸性溶液盐析，无水硫酸钠脱水，旋转蒸发仪蒸干，丙酮定容后待测。用外标法定量，取1ul待测样，HP-FFAP石英毛细管柱内分离后进入FID检测器验

5、证。结果表明100ug/ml浓度与峰面积有着良好的线性关系，相关系数大于0.999，山梨酸的检出限为1.0mg/kg，回收率为82.4%-92.0%，相对偏差为6.1%。此方法具有检出限低，检测快速，定量准确，操作性强，适用于山梨酸的检测工作。2.2实验仪器和试剂2.1.1仪器岛津气相色谱仪，配置有自动进样器，附有FID检测器，选配Agilent的HP-FFAP(30m×0.32mm×0.25um)毛细柱。瑞士旋转蒸发仪、50ml的比色管。2.1.2试剂丙酮（色谱纯）、无水乙醚（分析纯）、氯化钠（分析纯）、无

6、水硫酸钠（分析纯）、浓盐酸、山梨酸、苯甲酸的标准品。2.3试剂配制及前期处理6mol/ml的盐酸配制：用浓盐酸的浓度12mol/l，稀释至6mol/ml备用。5%氯化钠酸性溶液的配制：在5%的氯化钠溶液中，加入10ml的冰醋酸，使其呈酸性(PH=4.5)。无水硫酸钠（分析纯）:在700摄氏度下烧灼4小时，密封瓶中备用。2.4GC条件选配毛细柱HP-FFAP（30m×0.32mm×0.25um），载气为高纯氮气（纯度≧99.9%），进样方式：分流进样（分流比=10:1）。进样器温度：200℃检测器温度：250℃

7、。柱温：150℃→220℃（3min）,以30℃/min的速率升温。载气流速（氮气）：2.0ml/min。氢气流速：30ml/min。空气流速：400ml/min。2.5标准溶液、储备液的配制2.4.1山梨酸储备液的配制称取0.050g的山梨酸的标准品，于50ml的容量瓶中，用丙酮定容至50ml。浓度为1000ug/ml。2.4.2上机液的配制用移液管从山梨酸的储备液中，移取0.5ml于10ml的容量瓶中，配制山梨酸标准溶液，用丙酮定容至10ml，浓度为100ug/ml。上机液浓度100ug/ml，进样量为1

8、.0ul,以标准液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，将上机液浓度稀释成40ug/ml、60ug/ml、80ug/ml、100ug/ml绘制标准曲线。2.5样品的测定称取(2.5～5.0)g的样品于50ml的比色管中，加入1ml的6mol/ml的盐酸，起酸化作用。每次加入约25ml的无水乙醚两次。振摇提取两次（注意在提取中放气）。合并两次提取液于另一支备好的50ml的比色管中，加入5ml的氯化钠酸性溶液（