《实验化学》专题7阿司匹林的合成练习

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1、《实验化学》专题7阿司匹林的合成练习班级姓名学号一、阿司匹林合成知识要点（1）流程中的第①步的实验装置如图7—3所示，请回答：原料有用水浴加热的作用是长直导管的作用是实验中加浓硫酸的目的是是否可以不加？为什么？主反应方程式为（反应类型：反应）副反应方程式为（生成水杨酸聚合物）（2）实验步骤：向150ml干燥锥形瓶中加入水杨酸、乙酸酐、5滴浓硫酸，振荡，待其溶解后置于85-90·c中加热5-10min,取出，冷却至室温，即有乙酰水杨酸晶体析出，（如未出现结晶，可并将锥形瓶置于冰水中，或，促使晶体析出

2、）。向锥形瓶中50ml水，继续在中冷却使其结晶完全。减压过滤，用淋洗锥形瓶，直至所有晶体收集到布氏漏斗中。抽滤时用少量洗涤结晶几次，继续抽滤，尽量将晶体抽干。然后将粗产品转移至，在中风干。（3）如何除去副产物（写出具体操作）？加溶液、搅拌至无CO2产生，过滤、有少量水杨酸聚合物留在沉淀中，用洗涤；合并滤液，不断搅拌，加足量、冷却结晶、过滤、用洗涤晶体1-2次。（4）得到的产品中通常含有水杨酸，主要原因是。要检测产品中的水杨酸，其实验步骤是取乙酰水杨酸晶体少许，溶解（为增加其溶解度，可加入），向其中

3、滴加两滴1%的溶液，观察颜色，若溶液呈，则含水杨酸。（5）1mol阿司匹林与足量的NaOH溶液共热，充分反应，有3molNaOH参加了反应。写出其方程：（6）固体产品的干燥方法一般有烘干、减压烘干、风干、滤纸吸干、干燥器干燥、等。本实验应采用方法来干燥产品。8二、有机物质制备例题1.（2011.28）二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下：在反应装置中，加入原料和溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加水煮沸，冷却后即有二苯基乙

4、二酮粗产品析出，用70%乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：加热溶解活性炭脱色趁热过滤冷却结晶抽滤洗涤干燥请回答以下问题：（1）写出装置图中玻璃仪器的名称：a_______________，b________________。（2）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：______________。A．缓慢冷却溶液B．溶液浓度较高C．溶质溶解度较小D．缓慢蒸发溶剂如果溶液发生过饱和现象，可采用___________、___________等方法促进晶体析出。（3）抽

5、滤所用的滤纸应略___________（填“大于”或“小于”）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是______________。A．无水乙醇B．饱和氯化钠溶液C．70%乙醇水溶液D．滤液（4）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：_____________。（5）某同学采用薄层色谱（原理和操作与纸层析类同）跟踪反应进程，分别在反应开始、回流15min、30min、4

6、5min和60min时，用毛细管取样、点样，薄层色谱展开后的斑点如下图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是______________。A．15minB．30minC．45minD．60min反应开始15min30min45min60min82．[2012.28]实验室制备苯乙酮的化学方程式为：制备过程中还有等副反应。主要实验装置和步骤如下：（I）合成：在三颈瓶中加入20g无水AlCl3和30mL无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6mL乙酸酐和10mL无水苯的混合液，控制滴加速率，使

7、反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。（Ⅱ）分离与提纯：①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层②水层用苯萃取，分液③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品④蒸馏粗产品得到苯乙酮。回答下列问题：（1）仪器a的名称：____________；装置b的作用：________________________________。（2）合成过程中要求无水操作，理由是____________________________________________。（3）若将乙酸

8、酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致_________________。A．反应太剧烈B．液体太多搅不动C．反应变缓慢D．副产物增多（4）分离和提纯操作②的目的是________________________________________________。该操作中是否可改用乙醇萃取？_____（填“是”或“否”），原因是_________________。（5）分液漏斗使用前须___________________并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并___