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1、H2O2氧化盐酸联苯胺光度法测定敌敌畏第17卷第6期2005年12月化学研究与应用ChemicalResearchandApplicationV01.17.No.6Dec.,2005文章编号:1004—1656(2005)06—0820—03H2O2氧化盐酸联苯胺光度法测定敌敌畏贾云,邱会东,徐刚(重庆科技学院化学与生物工程学院重庆400050)关键词:敌敌畏;盐酸联苯胺;动力学光度法中图分类号:0657.32文献标识码:A目前对农残分析的方法多数为采样后在实验室分析,现场分析的方法较少.应用本试验方法结合便携式分光光度计可以对农
2、产品中的敌敌畏进行快速分析.根据敌百虫应用动力学光度法报道l】],有机磷农药敌敌畏的测定方法有化学发光法等l2].国外对敌敌畏残留分析的方法l3.4J以及有机磷的农药残留分析测定条件要求都较高L5],还未见到动力学光度法测定敌敌畏的研究.本文以过氧化氢一盐酸联苯胺为指示反应,在柠檬酸一柠檬酸钠的酸性介质中敌敌畏催化该反应产生黄色二氨基偶氮联二苯,其吸光度在一定量敌敌畏的范围内呈现良好的线性关系.本文采用了固定催化时间法建立了痕量敌敌畏测定的方法,设备简单,操作容易,测定快速,易于普及推广.1实验部分1.1主要仪器与试剂722型光栅
3、分光光度计(四川分析仪器九厂);501A型超级恒温器(上海实验仪器厂);敌敌畏标准溶液:100.01~g/mL,用无水乙醇溶解稀释;盐酸联苯胺:0.2%,用1:1.5的乙醇水溶液配制;柠檬酸一柠檬酸钠:pH6.6,称取27.35g柠檬酸钠溶于1000mL水中,再加人1.47g柠檬酸;酒石酸溶液2.0g/L;过氧化氢:10%.1.2实验方法于10mL比色管中,加人适量的敌敌畏标准溶液,并依次加人1.5mL盐酸联苯胺溶液,1.5mL柠檬酸一柠檬酸钠溶液,3.0mL过氧化氢溶液,1.5mL酒石酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀.置于70qC水
4、浴中恒温加热15min后取出,立即流水冷却至室温,放置约5min～10min后,于410nm波长处,用lcm比色皿,以同样加试液及试剂但不经过加热催化的非催化体系为参比测定吸光度.2结果与讨论2.1吸收光谱在柠檬酸一柠檬酸钠弱酸性介质中,70%温度下显色15min,敌敌畏快速催化过氧化氢一盐酸联苯胺发生灵敏的显色反应,生成一种黄色化合物,在360nm～470nm波长范围内其最大吸收波长在410nm(见图1),稳定性好.故选用410nm为测定波长.图1吸收光谱Fig.1Absorptionspectra注:DDVP—H20一CI2H
5、I2N2?2HC1(以非催化体系为参比,lcm比色皿)收稿日期:2005—03—14:修回日期:2005—06—02基金项目:重庆市教育委员会科学技术研究资金资助项目(031402)联系人简介:贾云(1957一),男,硕士,副教授,主要从事环境科学,有机化学的教学与研究.Tel:023—89126759第6期贾云等:H:O:氧化盐酸联苯胺光度法测定敌敌畏8212.2实验条件选择显色酸度:试验了催化体系反应的酸度对显色的影响,结果表明,在pH4.0—7.1的柠檬酸一柠檬酸钠的介质中,pH6.6吸光度值大且基本恒定,pH7.1的介质中
6、虽然吸光度大,但稳定性差,有沉淀产生,故选用pH6.6溶液.适宜用量为1.5mL.显色剂用量:在试验条件下,于10mL比色管中改变显色剂用量,盐酸联苯胺随用量增加而敌敌畏测定的量增高,但1.5mL处比较平稳,重现性较好;过氧化氢随用量增加显色越深,但超过3.0mL时有沉淀产生,试验选用1.5mL盐酸联苯胺,3.0mL过氧化氢溶液.显色温度:试验表明,低温反应慢且不完全,温度越高,反应速度越快,但超过80℃时的测定吸光度降低,可能是过氧化氢分解所致,进而作了一些反应温度的重现性试验,结果表明反应温度为70℃时吸光度重现性较好,试验选
7、用反应温度为70℃.,显色时间与稳定性:在70℃的条件下,15min一20min测定的吸光度比较稳定,重现性较好.同时作了稳定性试验,溶液冷却后在5min一25min内测定吸光度值不变,30min一12h内溶液的吸光度值基本稳定.2.3共存离子的影响及其消除经实验加入1.5mL酒石酸溶液掩蔽大量的共存离子.对40~xg/10mL敌敌畏当相对误差≤±5%时,下列各种共存离子(以mg计)K,Na,Mg3.5;Zn20.0;Cu6.0;Ca8.0;Fe,Pbn,Al¨,PO不干扰测定;影响较大的MnO一,IO一,BrO3一等,一般样品中
8、不会存在,故可不予考虑.2.4工作曲线按实验方法以410nm为测量波长绘制工作曲线,在10mL溶液中0—100~xg敌敌畏催化过氧化氢一盐酸联苯胺的体系服从比耳定律.化合物的表观摩尔吸光系数为1.39×10L?mol～?cm～;线性回归方程Y=0.
