应用液相色谱-质谱联用法检测止喘灵胶囊中醋酸泼尼松

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1、应用液相色谱-质谱联用法检测止喘灵胶囊中醋酸泼尼松【摘要】建立检测制剂中非法掺入的醋酸泼尼松专属性方法。采用液相色谱．质谱联用法。选用岛津VP．ODSC18柱，以0．01mol/L醋酸铵．甲醇(45�∶�55)为流动相，对非法制剂的提取液进行液相色谱．质谱联用分析。通过与对照品的色谱、紫外光谱及质谱行为相比较，对此类非法药进行定量测定和定性鉴别。在这些非法制剂中均检出醋酸泼尼松，且回收率为98．54%(n=6)。该方法选择性强，灵敏度高，可用于分析检测非法制剂中的醋酸泼尼松。【关键词】醋酸泼尼松；止喘灵胶囊；液相色谱．质谱联用法

2、DeterminationofPrednisoneAcetateinZhichuanlingCapsulesbytheLC．MSZHANGXi．ru，JIANGJian．guo，WANGJin．long.InstituteforDrugControlofHebei,Shijiazhuang,Hebei050011,China【Abstract】TodevelopaspecificmethodtodetectthePrednisoneAcetatemixedintodrug.Theliquidchromatography．mass

3、spectrometrymethodwasused.TheVP．ODSC18columnwasusedwithamobilephaseof0．01mol/Lammoniumacetate5solution．methanol(45�∶�55).ThePrednisoneAcetatemixedintodrugwasidentifiedaccordingtothechromatographicbehaviorandmassspectraldatabycomparisonwithreferencesubstances.ThePredn

4、isoneAcetatewerefoundindrug.Theaveragerecoverywas98．54%(n=6).ThemethodisselectiveandsensitiveandcanbeusedtodetectthePrednisoneAcetatemixedintodrug.【Keywords】PrednisoneAcetate;ZhichuanlingCapsules；Theliquidchromatography．massspectrometrymethod5支气管哮喘是一种全球性发病率很高的慢性呼吸道疾病

5、，而激素类药物如醋酸泼尼松是常用的一种辅助治疗药，能很快控制病情，但长期应用会对身体造成危害，导致药物的依赖。目前市场上有一些不法分子自制所谓特效药，添加醋酸泼尼松，用于治疗哮喘病，患者在不知情的情况下长期服用激素，对身体造成不可逆转的危害，引起肥胖和股骨头坏死等。此类药物中多含有茶碱激素类等成分，茶碱国家有检验方法控制[1]，但对这类药中添加的激素类药物如醋酸泼尼松的LC．MS联用检验方法未见报道。由于这类药物含多种成分，对检验方法要求较高，因此有必要建立灵敏、可靠的分析方法对此类非法药物进行鉴定，本文建立的液相色谱．质谱联用

6、法，可快速、准确地对这类药物中非法添加醋酸泼尼松做出判断。1仪器与试药日本岛津LC．2010AHT液相色谱仪；日本岛津2010A液相色谱．质谱联用仪；醋酸泼尼松对照品(中国药品生物制品检定所，批号为10012．0105)；止喘灵胶囊(抽验)；所用试剂甲醇为色谱纯，其他均为分析纯。2方法与结果2．1色谱条件色谱柱：岛津VP．ODSC18(4．6mm×150mm,5μm)；流动相：以0．01mol/L醋酸铵．甲醇(45�∶�55)紫外波长240nm；柱温为室温；理论板数按醋酸泼尼松峰计应不低于2000；流速：1．0ml/min；进样

7、量：10μl。2．2质谱条件色谱柱：VenusilMPC18(2．1mm×150mm,5μm)；流动相：以0．01mol/L醋酸铵．甲醇(45�∶�55)；流速：0．2ml/min；进样量：5μl；二极管阵列检测器；电喷雾化离子源；离子源喷雾电压1．5kV；模块温度：200℃；氮气流速：1．5L/min；检测方式：±离子一级扫描。2．3对照品溶液的制备精密称取醋酸泼尼松对照品15．06mg，置100ml的量瓶中，加甲醇适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为储备液。精密量取5ml置25ml的量瓶中加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。52．4

8、加样回收率的实验2．4．1供试品溶液的制备取本品10粒，精密称定，将内容物倾出，混匀，精密称取1粒的量置25ml量瓶中，精密量取对照品储备液4、5、6ml分别加入上述量瓶中，再加甲醇适量，超声溶解20min，放至室温，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。回收率结