黄秋葵籽油精练实验详细步骤

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1、黄秋葵籽油的粗提取实验设计：挑选黄秋葵种子，挑去干扁，发黑的种子，在45℃恒温烘干6小时，再使用粉碎机将黄秋葵籽进行粉碎。使用60目的筛子，筛选黄秋葵籽粉末，滤除杂质。称取50g经过烘干粉碎的黄秋葵籽粉置入500mL的圆底烧瓶中，以1:6料液比加入300mL石油醚（60-90），置于80的水浴锅中，使用索式提取法，进行油脂的提取。以每6-8min回流一次2为宜，可适当调节温度。抽提4h，经旋转蒸发得黄秋葵籽毛油。实验试剂：1600ml的石油醚（提取后可回收，下次再次利用）实验仪器：可以设置温度的烘箱、中药粉碎机、水浴锅（可放5个口）、5个5

2、00ml的圆底烧瓶、5套索式提取装置、2个封口袋子、一个100ml试剂瓶、旋转蒸发仪。提取约220ml的粗黄秋葵籽油。酸炼脱胶条件参数优化试验1．黄秋葵籽毛油的磷脂含量2.称取葡萄籽油毛油20.00g，加热至X℃并保持恒温，加水量为油中磷脂含量的1.5倍，加入与油同温的水并在15min内加完,加入一定量的柠檬酸X，保温X小时。3．当油温降至室温时，测量每个不同参数下油的磷脂含量。与黄秋葵的毛油磷脂含量进行比较计算脱胶率。表1黄秋葵籽油水化脱胶正交试验因素水平表磷脂的测量方法：磷脂含量参照GB/T5537－85方法测定，操作方法：用烧杯称取油

3、样25g，加热至80℃，加水2～2.5mL，充分搅拌使之水化，在室温下静置过夜用，用已知恒重的滤纸进行抽滤，待滤液全部滤出，用冷的丙酮把杯内残留的沉淀冲洗入滤纸继续用丙酮洗涤滤纸和沉淀，洗至无油迹为止。待滤纸和沉淀上的丙酮挥发尽，送入105℃烘箱中烘至恒重。（试样按比例缩小10倍）。磷脂%=沉淀物重/样品重量4.将没被污染过的油样混合，必要时使用旋转蒸发器提纯，以提供下一步骤使用。实验试剂：丙酮500ml，恒重的滤纸10张，柠檬酸约2g实验器材：三台水浴锅，1ml的移液管，分析天平，9个50ml烧杯，真空抽率机。碱炼脱酸条件参数优化试验1.

4、测量上一步所留油样酸价2.称取黄秋葵籽油毛油15.00g，以NaOH作碱液，质量分数为X°Bé，碱炼终温为X℃，超碱用量为X%进行碱炼，离心去皂角得脱酸油。3.当油温降至室温时，测量每个不同参数下油的酸价。与黄秋葵的毛油酸价含量进行比较计算脱酸率。表2黄秋葵籽油碱炼脱酸正交试验因素水平表油脂酸价的测定：酸价参照GB/T5530－85方法测定，操作方法：称取均匀油样3.00～5.00g注入锥形瓶中，加入50mL中性乙醚-乙醇(2:1)混合溶剂，摇动使试样溶解，再加三滴酚酞指示剂，以氢氧化钠标准溶液（0.050mol/L）滴定至出现微红色在30

5、s不消失，记下消耗的碱液毫升数(V)。4.将没被污染过的油样混合，必要时使用旋转蒸发器提纯，以提供下一步骤使用。实验试剂：氢氧化钠、乙醚-乙醇(2:1)混合溶剂300ml、酚酞、邻苯二甲酸氢钾实验器材：三台水浴锅，移液管，100ml容量瓶4个，锥型瓶9个，50ml烧杯9个水洗条件参数优化试验1.测量上一步油样含皂量2.称取黄秋葵籽油10.00g，加热至X℃，加水XmL，保温Xh，离心去废水得到油.3.当油温降至室温时，测量每个不同参数下油的含皂量。与黄秋葵的毛油酸价含量进行比较计算脱皂率。表3葡萄籽油水洗正交试验因素水平表油脂含皂量的测定：

6、含皂量参照GB/T5533－2008方法测定，操作方法：称取试样约10g，置于具塞锥形瓶中，加入1mL水，将锥形瓶置于沸水浴中，充分摇匀。加入50mL丙酮水溶液，在水浴中加热后，充分振摇，静置后分成两层。用微量滴定管趁热逐滴加入0.01mol/L盐酸溶液，每加一滴振摇一次，滴至溶液从蓝色变为黄色。同时做空白试验。（试剂减半使用）4.将没被污染过的油样混合，必要时使用旋转蒸发器提纯，以提供下一步骤使用。实验试剂：丙酮水300ml盐酸溶液若干实验器材：3台水浴锅，移液管，100ml容量瓶2个，锥型瓶9个，50ml烧杯9个5.脱色条件参数优化试验

7、1.测量上一步油样的吸光度2.将剩余的油样平分10分g，加热至X℃，加活性炭Xg，保温Xh，抽滤得到的脱色油.表4葡萄籽油脱色正交试验因素水平表3.测量每个条件下油的吸光度，与黄秋葵油进行比较，计算脱色率。黄秋葵籽油脱色效果以脱色率为评价指标，脱色在650nm波长处，测定其吸光度4.将没被污染过的油样混合，必要时使用旋转蒸发器提纯，以提供下一步骤使用。实验试剂：活性炭实验器材：三个水浴锅分光光度计九个50ml烧杯精炼油将脱色油装入三口烧瓶中，在0.1mPa的真空条件下，将脱色油加热至170℃，将少量水蒸汽通入油的底部，并调整蒸汽量，对油进行

8、汽提，使油温保持在170℃下脱臭2h后，关闭直接蒸汽，停止加热，降温，将油冷却至80℃以下，破真空，将油放出，过滤，得成品油