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1、化妆品中防腐剂碘丙炔醇丁基氨甲酸酯检测方法第11卷第1期2()11年3月上海应用技术学院(自然科学版)JOURNALOFSHANGHAIINSTITUTEOFTECHNOLOGY(NATURALSCIENCE)V01.11No.1Mar.2011文章编号:1671—7333(2(311)01—0017—04化妆品中防腐剂碘丙炔醇丁基氨甲酸酯检测方法赵明,李琼,武晓剑,崔俭杰(1.上海应用技术学院香料香精技术与工程学院,上海200235;2.上海香料研究所,上海20()232)摘要:从样品前处理和测定技术发展两方面介绍近年来国内
2、外使用的新型防腐剂碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的检测方法.着重介绍了高效液相色谱法和气相色谱法在防腐剂碘丙炔醇丁基氨甲酸酯检测方面的应用.关键词:防腐剂;碘丙炔醇丁基氨甲酸酯;样品前处理方法;气相色谱法;高效液相色谱法中图分类号:TQ658.2;TQ657文献标识码:ATheDetectionProgressofNewTypeofPreservativeinCosmeticsZHAOYue,LIQiong.,wUXiao-jian.,CUIJian-jie(1.SchoolofPerfumeandAromaTechnology,Sha
3、nghaiInstituteofTechnology,Shanghai200235,China2.ShanghaiResearchInstituteofFrangranceandFlavourIndustry.Shanghai200232,China)Abstract:Fromthesamplepreparationandtechnologicaldevelopmentofdetermination,thedetectionmethodsofanewtypeofpreservativeextensivelyusedinrece
4、ntyears,iodopropynylbutylcarbamatewerebrieflyintroduced.Thepaperfocusedonapplicationsofhighperformanceliquidchromatographyandgaschromatographyintheiodopropynylbutylcarbamatetesting.Keywords:preservative;iodopropynylbutylcarbamate;samplepre—treatmentmethod;gaschroma-
5、tography;highperformanceliquidchromatography在我们周围生活的环境中,存在着各种各样的微生物.即使在化妆品生产过程中虽然我们通过消毒杀菌有效控制了产品中微生物的数量,但它们还是或多或少地存在于其中,并且化妆品的特殊体系为微生物的生长,繁殖提供了良好的环境.因此选择一个高效安全的防腐体系是化妆品配方师们建立一个稳定配方体系的关键l1j.碘丙炔醇丁基氨甲酸酯(IPBC)最初是用于木材防腐的一种防腐剂,现今IPBC作为防腐剂,已越来越多地用于皮肤护理产品及化妆品中.常用的IPBC为白色晶体,
6、熔点为66℃,沸点为10()℃,不溶于水,能溶于部分有机溶剂,如甲醇,石油醚和辛醇等.从1996年至1999年,共有2093名妇女和1075名男子接受碘丙炔醇丁基氨甲酸酯(IPBC)皮肤过敏测试,试验中发现使用含IP—BC化妆品可能导致过敏性接触传染和接触性皮炎l2].德国接触性皮炎研究集团检测中心(DKG)和信息网络部门的皮肤科(IVDK)从2001年5月至2003年7月评价了浓度为0.1%,0.2%,0.3%和0.5%的IPBC毒性大小,最终确定IPBC收稿I=l期:2010—04—19作者简介:赵碉(1985一),女,硕
7、士研究生,主要研究方向为香料香精与化妆品分析18上海应用技术学院(自然科学版)第11卷含量为0.2%时可作为比较好的防腐剂,并且对人体的毒性在可控范围之内.碘丙炔醇丁基氨甲酸酯(IPBC)分子式见图t.0HlII--C--C—c—o—c—NH(cH:)1cH3图1IPBC化学结构式Fig.1ThestructureofIPBC1样品前处理方法样品前处理涉及到样品的提取和净化,即采用适当的溶剂将待测定物从样本中转移,净化至样品易于分析的形态.涉及到含有防腐剂IPBC的样品前处理办法主要有液一液萃取法,超声波萃取法以及固相微萃取法
8、.1.1液一液萃取(LLE)AsakoOzaki等人_4对包装盒中的防腐剂进行检测,采用双酚A-d16(BFIA_d16)将切碎的样品在乙醇中回流2h,加入2%的氯化钠进行盐析,使用二氯甲烷进行液一液萃取,取有机相进行旋蒸,待有机相蒸干后,剩余残渣溶解在正己烷内.若想获得最高
