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1、用光电双脉冲LIBS技术快速测量水中痕量汞元素第31卷,第2期2011年2月光谱学与光谱分析SpectroscopyandSpectralAnalysisVo1.31,No.2,pp521—524February,2011用光电双脉冲LIBS技术快速测量水中痕量汞元素张谦,熊威,陈钰琦,李润华华南理工大学理学院物理系,广东广州510640摘要用木片吸收水溶液,将水溶液样品转变为固体样品,从而解决用激光诱导击穿光谱(LIBS)技术直接分析水样品所带来的诸多问题,并首次采用光电双脉冲LIBS技术来增强激光等离子体中汞的原子辐射.实验绘制了用单脉冲LI
2、BS技术和光电双脉冲LIBS技术所得到的汞的校正曲线并得出这两种技术中汞的最低检出限分别为2.4和0.3mg?L～.在现有实验条件下,光电双脉冲LIBS技术与传统的单脉冲LIBS技术相比,其253.65nlTl处原子辐射信号强度增强了约5o倍,汞的检出限降低了一个数量级,一次测量的时间短于5min.由于汞原子辐射随放电时间的延长衰减较慢,增加电脉冲脉宽还可以进一步提高汞原子发射的时间积分强度,从而进一步提高光电双脉冲LIBS技术对汞元素的检测灵敏度.关键词LIBS~汞;水溶液;光电双脉冲中图分类号:0433.4文献标识码:ADOI:10.3964
3、/j.issn.1000—0593(2011)02—0521—04引言环境中主要存在三种形式的汞:金属汞,无机汞化合物,有机汞化合物.无机汞的中毒是可逆的,一定时间后可以通过各种途径从体内排出,危害较轻.有机汞(如甲基汞,乙基汞)对人类健康危害极大,这类化合物易积聚在水生生物中,参加食物链,使汞在鱼体和贝壳内富集浓缩,达到极高的浓度,对人体造成危害.我国对生活饮用水中总汞含量规定必须小于1mg?L_】].因此,建立和发展一种便利的水环境重金属污染实地和快速监测技术,对于有效控制环境污染和减少由此造成的危害具有重要意义.通过对富集,分离,分析过程的
4、设计可以实现水环境中各个形态汞的定量分析.常用的分析检测方法主要有原子荧光光谱法,原子吸收光谱法,生物监测等L2.j.近年来,由于LIBS具有检测周期短,无须对样品预先处理且可对多种成分同时进行分析,可以实现对微量污染物的快速,无接触和在线检测等优势,从而在环境监测中得到广泛应用.在用LIBS直接对水液体样品进行分析时,由于水的溅射和水分子对等离子体中原子辐射淬灭效应的影响,使原子辐射的寿命缩短,强度降低,且极不稳定,大大提高了实际分析的困难.过去的十几年中,许多的研究者对此做出了大量的努力,试图克服这一困难,包括采用喷流技术和用固体基底吸收稿日
5、期:2010～03—01.修订日期:2010—06—02基金项目:国家自然科学基金项目(10874047)资助作者简介:张谦,1986年生,华南理工大学光学硕士研究生*通讯联系人e-mail:chenyuqi【@SCUt.edu.cn收水后再测量的技术l8I9_.由于汞在等离子体中独特的物理化学性质,用LIBS技术来测量固体和气体样品中汞元素的灵敏度本来就已经很差,更不用说测量水中的汞了.Knopp等报道对于含汞的水溶液,汞浓度即使达到g?L量级,用LIBS也无法直接测量出来[1.汞在激光等离子体中的辐射比较弱,主要有三方面的原因:第一,对应于汞
6、的最强的主分析线253.65nil]的跃迁,电子碰撞截面小,因此只有低能的电子才可以激发l1妇;第二,在激光等离子体中汞的复合速率远高于其他原子『】;第三,在有氧的环境下,氧和氧的化合物对汞253.65rllTl上能级的淬灭效应降低了该波长上汞的原子辐射L1.为了实现利用LIBS技术来快速和高灵敏地检测出水中汞元素的目的,我们首先采用木片作为基体来吸收水溶液,以排除在LIBS分析过程中水的溅射以及对原子辐射的淬火效应.我们曾报道利用该技术对水中重金属元素进行快速检测,能使Cr,Mn,Cu,Cd,Pb等五种金属元素的检测限达到0.029~0.59m
7、g?L的水平,比直接探测水溶液样品提高了2～3个数量级口.然后,我们运用光电双脉冲LIPS(optical—electricdualpulseLIBS,OEDP-LIBS)技术来增强等离子体中的汞原子辐射并延长其辐射时间,以进一步提高水中汞元素的检测灵敏度.采用该技术后,汞的原子辐射的时间积分强度比单脉冲LIBS提高了大约5O倍,汞的检出限也降低了一个数量级.522光谱学与光谱分析第3l卷1实验部分1.1装置图l是文验装置图.其基本组成包括激光器,样品持夹平台,放电针,高压脉冲电源,单色仪,光电倍增管,示波器和计算机数据采集和处理系统.脉冲持续时
8、问为12rls,重复率为5Hz的一台调QNd:YAG激光器所输出的基频光(一1064nm)被一球透镜L1(BK7,fL=100ram)聚
