化橘红不同粒径粉末的粉体特性及体外溶出实验研究论文

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1、化橘红不同粒径粉末的粉体特性及体外溶出实验研究论文.freelCitriGrandisindifferentdiameters,andexploretheapplicationofultramicropulverizationtechnologytoE.CitriGrandis.MethodsTheparticlesizeicroscopiccharacteristicsicroscope.Theangleofreposeeasuredbyfixedfunnel,andthecontentofnaringinined

2、byHPLC.ResultsSignificantdifferencesicronizationinpoonpoicropulverizationishelpfulforthecelldisruptionanddissolutionoftheactiveponentsfromE.CitriGrandis.KeyCitriGrandis;naringin;micronization;dissolutionrate超微粉碎技术是近20年发展起来的一项高新技术，尤其应用于中药研究.freelentosa’或柚Citrusg

3、randis(L.)Osbeck未成熟或近成熟的果实外果皮干燥而成，功能散寒、燥湿、利气、消痰，主治风寒咳嗽、喉痒痰多、实积伤酒、呕恶痞闷等证，又名“化州橘红”、“化州陈皮”、“柚皮橘红”等。化橘红是广东特产药材，以广东化州地区产者为上品，辛香味特别醇厚3。笔者采用超微粉碎机对化橘红进行超微粉碎，并与普通粉碎方法所得化橘红粉末进行了粉体学性质和有效成分溶出的比较研究，为化橘红超微粉碎产业化研究提供理论依据。1材料1.1仪器FF6超微粉碎机(济南倍力粉技术工程有限公司);NikonEclipseE600生物显微镜;N

4、ikonCoolpix4500数码相机;JL9200激光粒度分析仪(济南微纳颗粒技术有限公司);SK1200H超声波提取器(上海科导);RC6溶出度测定仪器(天津市国铭医药设备有限公司);Agilent1100高效液相色谱仪(安捷伦科技有限公司，美国惠普HP8453紫外检测器);BP110S电子天平(德国)。1.2试药化橘红(购自广东广弘药材有限公司，经南方医科大学中医药学院中药鉴定教研室张宏伟教授鉴定为芸香科植物化州柚Citrusgrandis‘Tomentosa’近成熟果实的外果皮);柚皮苷对照品(购自中国药品

5、生物制品检定所，批号：111702200607);甲醇为色谱纯，其余试剂均为分析纯。2方法与结果2.1不同粒径化橘红粉末的制备取化橘红药材1kg，40℃干燥，经高速万能粉碎机粉碎，分别过80目、200目、300目(网孔直径45μm)筛，得80～200目、200～300目之间的粉末。取一部分粉末，再经超微粉碎，分别过300目、400目(网孔直径30μm)筛，得300～400目及400目以下的粉末。2.2粉末粒径的测定和显微特征观察取适量药粉样品置于激光粒度分析仪容器内，采用无水乙醇作为分散剂，并将样品进行超声分散，然

6、后测定其粒径。结果显示，超微粉碎后粉末的D10、D50、D90均显著减小(见表1)。将4种粉末分别混悬于水中，超声分散，取此混悬液滴于载玻片上，于生物显微镜下观察粉末显微特征。结果显示，80～200目和200～300目的粉末颗粒较大，粒径不均匀，并可见原药材的显微特征;300～400目及400目以下粉末粒度明显变小，且大小较为均匀，几无完整的细胞存在(见图1)。2.3休止角(θ)的测定固定漏斗法：将漏斗固定于水平放置的绘图纸上方，漏斗下口距绘图纸高度为H，小心地将微粉倒入漏斗中，直到漏斗下形成的圆锥体的尖端触到漏斗下

7、口为止，圆锥体的直径为2R，休止角(θ)由公式tgθ=H/R求出。4种化橘红粉末的休止角的测定结果表明化橘红粉末流动性并无太大改变(见表2)。表1粉末粒径分析结果表2休止角(θ)测定结果2.4化橘红不同粒径粉末中柚皮苷相对累积溶出率的比较研究2.4.1色谱条件与系统适用性试验5ThermoHypersilGoldC18柱(4.6mm×250mm,5μm);以甲醇醋酸水(体积比35∶4∶61)为流动相;检测波长为283nm。2.4.2对照品溶液的制备精密称取柚皮苷对照品0.02000g，置100mL量瓶中，加甲醇至

8、刻度，摇匀，得对照品储备液。精密吸取储备液3mL，置10mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得对照品溶液(每1mL含柚皮苷60μg)。2.4.3标准曲线的制备分别精密吸取对照品贮备液0.3、0.6、1.2、2.4、4.8mL置10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。各精密吸取10μL注入液相色谱仪中，测得峰面积，以对照品质量浓度(X)为横坐标，峰