365红花检验原始记录

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1、浙江泰康药业集团有限公司红花检验原始记录编号：QC-JL-365-01批号进厂编号规格取样日期进厂数量检验日期供货单位报告日期检验依据企业内控质量标准QA-BZ-783-05检验内容1、【性状】：本品为花，长1-2cm。表面红黄色或红色。花冠筒细长，先端5裂，裂片呈狭条形，长5-8mm；雄雌5，花药聚合成筒状，黄白色；柱头长圆柱形，顶端微分叉。质柔软。气微香，味微苦。结果：2、【鉴别】2.1、本品粉末橙黄色。花冠、花丝、柱头碎片多见，有长管状分泌细胞，常位于导管旁，直径约为66μm，含黄棕色至红棕色分泌物。花冠裂片顶端表皮细胞外壁突起呈短绒毛状。柱

2、头及花柱上部表皮细胞分化成圆锥形单细胞毛，先端尖或稍钝。花粉粒类圆形、椭圆形或橄榄形，直径约为60μm，具3个萌发孔，外壁有齿状突起。草酸钙方晶在于薄壁细胞中，直径2-6μm。结果：粉末显微鉴别图2.2、取本品粉末0.5g，加80%丙酮溶液5ml，密塞，振摇15分钟，静置-５-吸取上清液，作为供试品溶液。另取红花对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录VIB）试验，吸取上述两种溶液个5μl，分别点薄层色谱鉴别图于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇(7：2：：3：0.4)为展开剂，展开，取出，晾

3、干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显斑点。结果：3、【检查】3.1、杂质：照杂质检查法（附录IXA）测定。供试品重Wg杂质重W′gW′W杂质%=×100%=结果：3.2、水分：照水分测定法（附录IXH第一法）测定。样品1：M样品=M1称量瓶+样品=g干燥后M2称量瓶+样品=g水分%=×100%=样品2：M样品=M1称量瓶+样品=g干燥后M2称量瓶+样品=g水分%=×100%=结果：3.3、总灰分：照灰分测定法（附录IXK）测定。样品1：空坩埚重量W1=g供试品和坩埚重量W2=g残渣和坩埚重量W3=g-５-总灰分%=×100%=样品2：

4、空坩埚重量W1=g供试品和坩埚重量W2=g残渣和坩埚重量W3=g总灰分%=×100%=结果：3.4、酸不溶性灰分：照灰分测定法（附录IXK）测定。样品1：空坩埚重量W1′=g残渣和坩埚重量W3′=g总灰分项下的空坩埚重量W1=g总灰分项下的供试品和坩埚重量W3=g酸不溶性灰分%=×100%=样品2：空坩埚重量W1′=g残渣和坩埚重量W3′=g总灰分项下的空坩埚重量W1=g总灰分项下的供试品和坩埚重量W3=g酸不溶性灰分%=×100%=结果：3.5吸光度：红色素取本品，置硅胶干燥器中干燥24小时，研成细粉，取约0.25g，精密称定，置锥形瓶中，加80

5、%丙酮溶液50ml，连接冷凝器，置50℃水浴上温浸90分钟，放冷，用3号垂溶玻璃漏斗滤过，收集滤液于100ml量瓶中，用80%病痛溶液至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法在518nm的波长处测定吸光度A=。结果：4、【浸出物】照水溶性浸出物测定法项下的冷浸法（附录XA）测定样品1：样品重W=g残渣重W′=g浸出物%=×100%=样品2：样品重W=g残渣重W′=g-５-浸出物%=×100%=结果：5、【含量测定】：羟基红花黄色素A仪器：型高效液相色谱仪、固定相：十八烷基硅烷键合硅胶；流动相：甲酸-乙腈-0.7%磷酸溶液(26：2：72)；检测波长：4

6、03nm。对照品溶液的制备精密称取羟基红花黄色素A对照品加25%甲醇制成0.13mg/ml的溶液，取10µl注入色谱仪。供试品溶液的制备精密称取本品（过三号筛）粉末约0.4g置具塞锥形瓶中，精密加25%甲醇50ml，称定重量，超声处理40分钟，放冷，用25%甲醇补足减失的重量，摇匀滤过取10µl注入色谱仪。C对%=对照品：样品1：样品2：平均值：相对标准偏差：结果：山柰素：仪器：型高效液相色谱仪、固定相：十八烷基硅烷键合硅胶；流动相：甲醇-0.4%磷酸溶液(52：48)；检测波长：367nm。对照品溶液的制备-５-精密称取山柰素对照品加甲醇制成0.

7、009mg/ml的溶液，取10µl注入色谱仪。供试品溶液的制备精密称取本品（过三号筛）粉末约0.5g，精密加甲醇25ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇匀滤过，精密量取续滤液15ml置具塞锥形瓶中，加盐酸溶液（15→37）5ml，摇匀，置水浴中加热水解30分钟，立即放冷，转移至25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀滤过取10µl注入色谱仪。C对%=对照品：样品1：样品2：平均值：相对标准偏差：结果：结论：符合企业内控质量标准QA-BZ-783-05该品项下有关规定检验人：复核人：-５-