hgt 4943-2016 灭草松原药

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1、ICS65.100.20G25备案号:53294一2o16HG中华人民共和国化工行业标准悔¡»灭草松原药Bentazonetechnicalmaterial树产£¬2016-07-01实施国工业和信息化部发布HG/T4943@2016古幸圳口本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草¡£本标准由中国石油和化学工业联合会提出¡£本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口¡£本标准起草单位:江苏绿利来股份有限公司¡¢合肥星宇化学有限责任公司¡¢安徽丰乐农化有限责公任公司¡¢浙江中山化工集团股份有限公司¡¢四川乐山市福华

2、通达农药科技有限L司¡¢江苏省农用激素限工程技术研究中心有限公司¡¢江苏剑牌农化股份有限公司¡¢沈阳化工研究院有公司¡£本标准主要起草人:王海霞¡¢谷兵¡¢周虹¡¢何普泉¡¢苏朝辉¡¢杨华春¡¢胡金风¡¢周雪芳¡¢刘志勇¡£玛@@@工(3)HG/T4943@2016灭草松原药i范围本标准规定了灭草松原药的要求£¬试验方法以及标志¡¢标签、包装¡¢贮运¡¢安全和验收期¡£本标准适用于由灭草松及其生产中产生的杂质组成的灭草松原药¡£注:灭草松的其他名称¡¢结构式和基本物化参数参见附录A¡£2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的

3、¡£凡是注日期的引用文件£¬仅注日期的版本适用于本文件¡£凡是不注日期的引用文件£¬其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件¡£GB/T16oi农药pH值的测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605一2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法(modISO3696:1987)GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法3要求3·1外观类白色至浅黄色固体¡£3L技术指标灭草松原药还应符合表1的要求¡£表1灭草

4、松原药控制项目指标项目指标灭草松质量分数/%弄96.0丙酮不溶物£¬/%妖>0.3pH值范围2.0@5.0正常生产时£¬丙酮不溶物每3个月至少测定一次¡£4试验方法安全提示:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验¡£本标准并未指出所有的安全问题¡£使(5)·1HG/T4943@2016用者有责任采取适当的安全和健康措施£¬并保证符合国家有关法规的规定¡£车1一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时£¬均指分析纯试剂和GB/T6682-2008规定的三级水¡£检验结果的判定按GB/T8170-2008中4.3.3修约值比较法进行¡

5、£4·2抽样按GB/T1605一2001中"商品原药采样"方法进行¡£用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少于I00g¡£4.3鉴别试验红外光谱法试样与灭草松标样在4000cm-1-400cm-1范围内的红外吸收光谱图应无明显差异¡£灭草松标样的红外光谱图见图1¡£高效液相色谱法本鉴别试验可与灭草松质量分数的测定同时进行¡£在相同的色谱操作条件下£¬试样溶液中某色谱蜂的保留时间与标样溶液中灭草松的保留时间的相对差值应在1£¬5%以内¡£40003600320028002400200018001600141200100080

6、0600波蜘恤"'SI灭草松标样的红外光谱图44灭草松质量分数的测定4□·1方法提要试样用甲醇溶解¡£以甲醇十水十冰乙酸为流动相£¬使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器包30nm)对试样中的灭草松进行反相高效液相色谱分离£¬以外标法定量¡£4·4·2试剂和溶液甲醇£¬色谱纯¡£水£¬新蒸二次蒸馏水¡£冰乙酸¡£(6)HG/T4943@2016灭草松标样£¬已知灭草松质量分数£¬u并98·0%¡£4·4·3仪器高效液相色谱仪:具有紫外可变波长检测器£¬色谱数据处理机或工作站¡£色谱柱:150mmX4.6mm(d·)不锈钢柱£¬内装5件

7、mCi8填充物¡£过滤器£¬滤膜孔径约0.45肛mo微量进样器:50pL¡£定量进样管:5PL¡£超声波清洗器¡£4.4.4高效液相色谱操作条件流动相:抓甲醇十水十冰乙酸)@50十50十O£¬3(体积比)£¬经滤膜过滤£¬并进行脱气;流速:1.OmL/min;柱温:30C;检测波长:230nm;·-进样体积:5PL;保留时间i灭草松约6.7min¡£上述操作参数是典型的£¬可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整£¬以期获得最佳效果¡£典型的灭草松原药的高效液相色谱图见图2¡£说明1一一灭草松¡£图2灭草松原药的高效液相色谱图4·4

8、·5测定步骤4·4·5·1标样溶液的制备称取灭草松标样o.ig(精确至o.oooig)£¬置于somL容量瓶中£¬加甲醇振摇使之溶解£¬用甲醇稀释至刻度£¬摇匀¡£用移液管吸取5mL上述试液于另一50mL容