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时间:2018-04-15
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1、大学化学实验实验一酸碱标准溶液的配制和标定实验目的1.掌握标准溶液的配制方法。2.掌握滴定法定量测定溶液浓度的原理,熟悉滴定管、移液管的准备、使用及滴定操作。3.熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的确定。实验原理酸碱滴定法是化学定量分析中最基本的分析方法。一般能与酸或碱直接(或间接)发生酸碱反应的物质大多可用酸碱滴定法测定他们的浓度。按酸碱反应方程式中的化学计量系数之比,酸与碱完全中和时的pH值称为化学计量点,达到化学计量点时,应满足如下基本关系:式中,、、分别为酸的“物质的量”浓度、体积、化学计量系数;、、分别为碱的“物质的量”浓度、体积、化学计量系数。其中,酸、碱的化学计
2、量系数由酸碱反应方程式决定。由于酸、碱的强弱程度不同,因此酸碱滴定的化学计量点不一定在pH=7处。通常,酸碱溶液为无色,酸碱中和是否完全,需用指示剂的变色来判断。指示剂往往是一些有机的弱酸或弱碱,它们在不同pH值条件下颜色不同。用作指示剂时,其变色点(在化学计量点附近)的pH值称为滴定终点。选用指示剂要注意:①变色点与化学计量点尽量一致;②颜色变化明显;③指示剂用量适当。酸碱滴定中常用HCl和NaOH溶液作为标准溶液,但由于浓HCl容易挥发,NaOH固体容易吸收空气中的H2O和CO2,直接配成的溶液其浓度不能达到标准溶液的精度,只能用标定法加以标定。基准物质H2C2O4的分子
3、式确定,化学性质稳定,不易脱水或吸水,可以准确称量,所以,本实验采用(H2C2O4·2H2O,摩尔质量为126.07g·mol-1)为基准物质,配成H2C2O46大学化学实验标准溶液。以酚酞为指示剂,用H2C2O4标准溶液标定NaOH溶液;再以甲基橙为指示剂,用标定后的NaOH标准溶液滴定HCl溶液,从而得到HCl标准溶液。仪器与试剂电子天平,酸式滴定管(50mL),碱式滴定管(50mL),容量瓶(250mL),移液管(25mL),吸耳球,锥形瓶(250mL),试剂瓶,量筒,洗瓶,滴定台,蝴蝶夹,烧杯,玻棒,滴瓶,滴管。H2C2O4标准溶液(约0.05mol·L-1,学生通过
4、直接法[1]自行配制),HCl溶液(0.1mol·L-1),NaOH溶液(0.1mol·L-1),酚酞(1%),甲基橙(0.1%)。实验内容1.准备用自来水冲洗酸式滴定管、碱式滴定管、容量瓶、移液管,再用去离子水洗涤2~3次,备用。用去污粉洗涤锥形瓶、量筒、烧杯,依次用自来水,去离子水洗净。2.0.1mol·L-1HCl溶液和0.1mol·L-1NaOH溶液的配制(实验室备好)HCl溶液的配制:用洁净的量筒量取浓盐酸4~4.5mL,倒入洁净的试剂瓶中,用水稀释至500mL,盖上玻璃塞,摇匀,贴上标签备用。NaOH溶液的配制:通过计算求出配制1LNaOH溶液所需固体NaOH数量
5、,在电子天平上用小烧杯称氢氧化钠,加水溶解,然后将溶液倾入洁净的试剂瓶中,用水稀释至1L,以橡皮塞塞紧,摇匀,贴上标签备用。3.NaOH标准溶液的浓度标定先以少量H2C2O4标准溶液润洗25mL移液管2~3次,用该移液管吸取25.00mLH2C2O4标准溶液于250mL锥形瓶中,加入2~3滴酚酞指示剂[2]。碱式滴定管用少量待标定的NaOH溶液润洗2~3次后,装满NaOH溶液,赶走碱式滴定管的乳胶管内的气泡,使NaOH液面处于零刻度或略低于零刻度的位置,记下准确读数。开始滴定,滴液的起始速度以3-4滴/s,边滴边摇,至溶液呈浅红色,但经振摇后消失,滴液速度必须放慢,应一滴一滴
6、地加入NaOH溶液。当溶液呈浅红色,并在振摇30s后不消失时,即为滴定终点。记下读数。6大学化学实验再平行标定2次。实验数据记录于实验表1-1中。计算3次滴定所消耗的NaOH体积的平均值,并计算NaOH标准溶液的浓度[3]。表1-1NaOH标准溶液的浓度标定H2C2O4标准溶液的浓度/mol·L-1平行滴定次数123H2C2O4标准溶液的体积/mL25.0025.0025.00NaOH溶液的初读数/mLNaOH溶液的终读数/mLNaOH溶液的用量/mLNaOH标准溶液的浓度/mol·L-1测定值平均值1.HCl标准溶液的浓度标定用碱式滴定管准确放取20.00mLNaOH标准溶
7、液于250mL锥形瓶内,加2~3滴甲基橙指示剂溶液[4]。以少量HCl溶液润洗酸式滴定管2~3次,酸式滴定管内装满HCl溶液,并赶走气泡,使HCl液面处于零刻度或略低于零刻度的位置,记下准确读数。开始滴定,滴液的起始速度以3~4滴/s,边滴边摇,至溶液呈橙色,但经振摇后消失,滴液速度必须放慢,应一滴一滴地加入HCl溶液。当溶液呈橙红色,即为滴定终点。记下读数。再平行标定2次。实验数据记录于表1-2中。计算3次滴定所消耗的HCl体积的平均值,并计算HCl标准溶液的浓度。表1-2HCl标准溶液的浓度标定Na
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