14 实验十四 头孢氨苄胶囊含量测定--完整版

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1、实验十四头孢氨苄胶囊的含量测定一．实验目的：1、掌握高效液相色谱法测定头孢氨苄胶囊含量的原理及操作技术2、熟悉外标法计算药物含量的方法及结果判断3、了解高效液相色谱法在药物定量分析中的应用二．实验原理：《中国药典》现行版采用外标法测定头孢氨苄胶囊的含量。标示量（%）本品含头孢氨苄应为标示量的90.0%~110.0%三．实验仪器和试剂1.仪器高效液相色谱仪、分析天平、量瓶、滤纸、漏斗、移液管、10微升进样器、铁架台、2.试剂色谱纯甲醇、醋酸、醋酸钠四、实验内容取本品10粒，精密称定，除去内容物后，精密称定胶囊壳的重量，计算平均装量。取内容物混合均匀，精密称取适量（约相当于头孢氨苄0

2、.1g），置100ml量瓶中，加流动相适量，充分振摇，使头孢氨苄溶解，再加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置50ml量瓶中，再加流动相稀释至刻度，摇匀，取10微升注入液相色谱仪，记录色谱图；另精密量取头孢氨苄对照品适量（约0.1g），同法测定。按外标法以峰面积计算供试品头孢氨苄标示量的百分含量。五、结果与分析10粒头孢氨苄胶囊总重量（胶囊壳+内容物）/g1.540810粒头孢氨苄胶囊胶囊壳重量/g0.525010粒头孢氨苄的质量/g1.0158平均装量/g0.1016实际称取头孢氨苄的质量/g0.1626对照品的浓度g/mL1.003头孢氨苄胶囊的标示量62

3、.5mg供试品的峰面积1712对照品的峰面积6473953头孢氨苄标示量的百分含量/%六、注意事项1.流动相及试液均应脱气和过滤。2.对照品溶液与供试品溶液每份至少重复进样2次，有全部结果求得平均值，RSD一般不应大于1.5%。七、思考题1.头孢菌素类抗生素除用高效液相色谱法测定含量外，还可用其他哪些方法？各方法有何优缺点。2.简述外标法定量的原理、方法及特点。