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1、气相色谱-三重串联四极杆质谱的先进技术ESAC2009April,2009气相色谱-三重串联四极杆质谱的先进技术•进样系统•离子源•碰撞反应池•检测器•稳定的数据结果•高质量数据结果•数据分析•易于维护ESAC2009April,2009进样系统ESAC2009April,2009安捷伦7693A气相色谱自动进样器系统7693A新型液体自动进样器新型16瓶位进样塔新型150瓶位样品盘G4513AG4514AAgilentConfidentialPage5February200950瓶位样品盘样品盘带有快插式、彩色、可写标签AgilentConfidentialPage6February2009
2、7693A进样塔和样品盘的特点•16位(进样塔)和150位(样品盘),2mL样品瓶•可拆卸装50个瓶位样品盘(3个)•进样可以1%体积递增(从进样针体积的1-50%)Setting(injectingPrecision•模块式,方便维修intoS/SLinlet)(%RSD)•自我校正,校准,同原7683B20%to50%0.30%•LVI(250µl大体积进样)10%0.80%•单个样品加热,条形码识别和混合器2%1-2%•灵活样品夹钳1%3-5%•进样塔兼容6890,7890,7820和6850•可选配加热/冷却盘(需要循环水浴)寿命和可靠性测试•连续进样寿命–120,000次进样(年故障
3、率<2%)新型7693A自动进样器参数设置界面用7693A自动进样器进行“三明治”进样•单进样塔具有“三明治”进样能力•可选择空气隔离样品灵活的样品制备程序“三明治”进样(空气隔离达到3层)•简单的液体样品操作如下:•内标加入•再定容•混合(需要条形码识别器/加热器/混合器选件)•样品稀释•衍生化•瓶中萃取顶空瓶中萃取小量样品进样衍生稀释内标加入加热混合7693A软件样品操作界面新型安捷伦多模式进样口标准11mm隔垫扳转式进样口顶盖,容易更换衬管无泄漏点空气加CO2,N2标准型号衬管低温冷却标准色谱柱接头新型多模式进样口特点硬件温度范围-160Cto450C加热速率15C/sec使用扳转式进样
4、口容易更换隔垫和衬管进样模式:热S/SL,冷S/SL,脉冲模式,溶剂放空模式,残留去除模式支持从0.1μL到250μL体积的单次进样兼容7890A5975C7683CTCC7890A,5975C,7683,CTCCombiPALbiPAL软件10个温度程序段溶剂放空可进行时间选择完全整合于ChemStation,MSDChemStation,EZChrom,MassHunter多模式进样口的优点•无进样针岐视效应•最小的进样口岐试效应•不需要专用进样针•提供大体积进样功能•沸点分馏功能–(如:去除溶剂和低沸点物质)•衬管内可捕集非挥发性物质•灵活性(如:设置分流或者不分流模式)•保留时间和面积
5、的重现性达到冷柱头进样性能•配合冷阱设备可实现气体样的冷捕集–(如:阀进样、顶空进样器、吹扫捕集自动进样器)•具有毛细管柱反吹功能(有分流出口及捕集阱)溶剂除去计算向导(软件)溶剂除去最佳时间,与温度、压力、流量、类型和体积条件相关优化后的条件参数直接保存到分析方法中丙酮当中25种40ppb农药标样MirexinDEDnerDDieldp,p'-HexazinoLeptophosAtrazinesb-BHContonethylparathionerpyrifosMethylChlorpyrifoseMChlo25-µL溶剂放空(35C)PromMevinphPropargitEthalflur
6、aliDichlorvosTrifluralinLindaneMalathiontetachlorBromacilCypermethrinIrateIapeHeVernolFenvalothalonilrChlo10-µL低温不分流(30C)2-µL高温不分流(280C)4.006.008.0010.0012.0014.0016.0018.0020.00ESAC2009April,2009碰撞反应池ESAC2009April,2009为什么使用六极杆:传输特性比较不同质量范围离子传输四极杆六极杆八极杆1.210.8issionm060.60.4Trans0.2GC/MSm/z=10500050
7、010001500m/z四极杆是最好的质量分析器六极杆和八极杆是最好的传输装置ESAC2009April,2009“氦气淬灭”的好处以六氯苯为例信号一样噪音降低氦气关闭S/N341:1信号一样氦气打开S/N1294:1ESAC2009April,2009检测器ESAC2009April,2009传统离轴检测器双曲面石英四极杆分析器高能打拿极离子束激发态中电子倍增器性分子ESAC2009April,