水泥中水溶性铬(Ⅵ)的测定作业指导书.doc

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1、水泥中水溶性铬（Ⅵ）的测定作业指导书一、试剂和材料：除非另有说明，所用试剂不低于分析纯，所用水应符合GB/T6682中规定的三级水要求，本标准使用的溶液及试剂的密度为20℃的密度（ρ），单位为（g/cm³）。1.1盐酸（HCl）ρ=1.18g/cm³，质量分数36%～38%。1.2丙酮（C3H6O）ρ=0.79g/cm³.1.31.0mol/L盐酸（HCl）量取8.33mL盐酸稀释至100mL，混匀。1.40.04mol/L盐酸（HCl）量取0.33mL盐酸稀释至100mL，混匀.1.5二苯碳酰二肼［（C6H5NHNH

2、）2CO］溶液称取0.125g二苯碳酰二肼，用25mL丙酮（1.2）溶解，转移至50mL容量瓶中，用丙酮稀释至标线，摇匀，避光保存。此溶液使用期限为1周。1.6重铬酸钾（K2Cr2O7）优级纯。1.7铬标准溶液1.7.1铬标准储备液称取0.1414g已在（140±5℃）烘干2h的重铬酸钾（K2Cr2O7）优级纯，精确至0.0001g，用少量水溶解后，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准储备溶液铬（Ⅵ）浓度为50mg/mL。1.7.2铬标准溶液吸取50.0mL铬标准储备液（1.7.1）于500mL容量

3、瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准储备溶液铬（Ⅵ）浓度为5mg/mL。此溶液使用期限为1个月。1.7.3工作曲线的绘制移取铬（Ⅵ）浓度为5mg/mL标准溶液（1.7.2）0mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL、15.0mL分别放入50mL容量瓶中，加水稀释至20mL，依次加入5.0mL二苯碳酰二肼［（C6H5NHNH）2CO］溶液（1.5）和5.0mL0.04mol/L盐酸（HCl）（1.4），用水稀释至标线，摇匀。放置15min，使用光电比色计，按照使用说明书在540nm处测量溶液的吸光度，以吸光度

4、为纵坐标，铬（Ⅵ）浓度为5mg/mL标准溶液（0mg/mL、0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.5mg/mL、1.0mg/mL、1.5mg/mL）为横坐标，绘制工作曲线。1.8标准砂满足GB/T17671要求的中国ISO标准砂。一、仪器装置2.1天平2.1.1天平精确至0.1g。2.1.2分析天平精确至0.0001g。2.2水泥胶砂搅拌机符合JC/T681的要求2.3GKX-1光电比色计可在540nm处测量溶液的吸光度，带有10mm比色皿。2.4玻璃容量仪器容量瓶：50mL、250mL、500mL、1000mL。移

5、液管：1mL、2mL、5mL、10mL、15mL、50mL.二、PH计精度为0.1.三、抽滤装置随机附带1套，见仪器说明书。四、滤纸中速定量滤纸，直径应该与布氏漏斗配套。五、干燥箱可控温度140±5℃.六、试验步骤7.1样品的制备7.1.1样品的组成样品是由按质量计的一份水泥、三份中国ISO标准砂。用0.5的水灰比拌制的一组胶砂。制备一组样品需（450±2）g水泥、中国ISO标准砂（1350±5）g、（225±1）mL水（V1）。若待测水泥样品为快凝水泥，水灰比为0.5的胶砂在分析时不能充分过滤时，允许提高水灰比，直至

6、可以充分过滤。水灰比应该在报告中注明。7.1.2样品的混合用天平（2.1.1）称取水泥和水，当水以体积加入时，精确至1mL。将每份胶砂用水泥胶砂搅拌机（2.2）按照自动程序进行搅拌。7.2过滤每次使用时，确保抽滤装置所用的抽滤瓶、布氏漏斗、滤纸和小烧杯是干燥的。安装好布氏漏斗，放好滤纸，不要事先润湿滤纸，将水泥砂浆倒入抽滤装置的布氏漏斗中，打开真空泵，抽气约10min得到至少10mL至15mL滤液，如果此时不足10mL,继续抽滤直至得到足够的测试溶液。如果滤液浑浊，可再干过滤一遍。7.2.3试样溶液吸光度的测定在过滤后

7、，吸取5.0Ml(V2)滤液（7.2）放入100mL烧杯中，加水稀释至20Ml,加入5.0mL二苯碳酰二肼（1.5）摇匀，在PH计的指示下用1.0moL/L盐酸（1.3）调节溶液的PH值在2.1至2.5之间，根据水泥中水溶性铬（Ⅵ）含量范围，按照表1选用合适的容量瓶，并将溶液转移到该容量瓶(V3)中，用水稀释至标线，摇匀。放置15min，使用光电比色计，按照使用说明书在540nm处测量溶液的吸光度，并扣除空白试验的吸光度。在工作曲线（1.7.3）上查出铬（Ⅵ）的浓度（c），单位为mg/kg。表1容量瓶选取参考表V3=?

8、水溶性铬（Ⅵ）的浓度mg/kg。0--1010--30>30容量瓶体积V3/mL50250500八、结果计算和处理水泥中水溶性铬（Ⅵ）的浓度w=c×V1×V3/(V2×450)式中：W------水泥中水溶性铬（Ⅵ）的浓度mg/kg。c---------从工作曲线上查得铬（Ⅵ）的浓度mg/mL。V1--------胶砂中水的体积，