安捷伦气相色谱基础培训.ppt

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1、安捷伦气相色谱基础培训质量管理部兰州制造中心实验室05八月2021第一部分GC基础知识兰州制造中心实验室05八月20211.1概述色谱法是一种分离方法，它利用物质在两相中分配系数的微小差异进行分离。当两相做相对移动时，使被测物质在两相之间进行多次分配，这样原来的微小差异产生了很大的效果，使各组分分离，以达到分离分析及测定一些物理化学常数的目的。兰州制造中心实验室05八月2021理解色谱法(GasChromatography)主要有2点：一是要有两相，二是要有差异。两相：固定相和流动相具体到气相色谱：固

2、定相就是色谱柱(column)，流动相就是气体或者称为载气(carriergas)。差异就是指分配系数的差异。兰州制造中心实验室05八月2021色谱过程示意图兰州制造中心实验室待分离组分，　和载气ABCD05八月2021分离的过程示意图05八月2021兰州制造中心实验室样品流动相固定相GCTECH2-04AnalyticalTrainingCenter1.2气相色谱法的定义和分类定义：用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法。分类：根据固定相的状态不同，气固色谱(GSC)（吸附原理）、气液色谱(GLC)

3、（分配原理）气固色谱可用活性炭，硅胶，分子筛，高分子多孔小球等作为固定相，分离的主要对象是一些永久性的气体和低沸点的化合物。吸附-脱附气液色谱多用固定液涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要高沸点的有机化合物，蒸汽压低（在450℃以下有1.5KPa-10KPa的蒸汽压）且热稳定性好的有机化合物作为固定液。由于在气液色谱中可供选择的固定液种类很多，容易得到好的选择性，所以气液色谱有广泛的实用价值。溶解-挥发兰州制造中心实验室05八月20211.3气相色谱法的特点“三高”“一快”“一广”1.高效能：一般填充

4、柱的理论塔板数可达数千，毛细管柱可达一百多万。2.高选择性：可以使一些分配系数很接近的以及极为复杂、难以分离的物质，获得满意的分离。3.高灵敏度：可以检测1011～1013g物质，适合于痕量分析4.分析速度快：一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完成。5.应用广泛：可以分析气体试样，也可分析易挥发或可衍生转化为易挥发的液体和固体。分析的有机物，约占全部有机物(约300万种)的20%。6.不足之处：对被分离组分的定性能力较差。兰州制造中心实验室05八月2021从载气带着组分进入色谱柱起就用检测器检测

5、流出柱后的气体，并用记录器记录信号随时间变化的曲线，此曲线就叫色谱流出曲线，当待测组分流出色谱柱时，检测器就可检测到其组分的浓度，在流出曲线上表现为峰状，叫色谱峰。色谱图:试样中各组分经色谱柱分离后,在柱的末端收集各组分,经检测器转换为电信号,用纪录仪将各组分浓度记录下来,得到色谱图。1.4色谱图及有关术语兰州制造中心实验室05八月2021如图所示为一色谱流出曲线：1）基线：在实验条件下，色谱柱后仅有纯流动相进入检测器时的流出曲线称为基线。基线在稳定的条件下应是一条水平的直线。它的平直与否可反应出实验

6、条件的稳定情况。2）峰高（h）和峰面积：色谱峰顶点与基线的距离叫峰高。色谱峰与峰底基线所围成区域的面积叫峰面积。兰州制造中心实验室05八月20213）保留值a.死时间(tM)：不与固定相作用的物质从进样到出现峰极大值时的时间，它与色谱柱的空隙体积成正比。由于该物质不与固定相作用，因此，其流速与流动相的流速相近。据tM可求出流动相平均流速b.保留时间tr：试样从进样到出现峰极大值时的时间。它包括组份随流动相通过柱子的时间t0和组份在固定相中滞留的时间。c.调整保留时间tr’：某组份的保留时间扣除死时间后

7、的保留时间，它是组份在固定相中的滞留时间。即tr’=tr－tM4）色谱峰底宽W：由色谱峰的两边拐点做切线，与基线交点的距离。5）半峰高宽度W½：色谱峰高一半处的峰宽。也称为色谱峰半高宽度。兰州制造中心实验室05八月20211.5气相色谱构成示意图兰州制造中心实验室05八月20211.6气相色谱基本流路图500次更换进样垫100次更换一般为1:10吸咐不被气化的物质N2尾吹兰州制造中心实验室05八月2021第二部分载气兰州制造中心实验室05八月2021典型的气相色谱色谱柱流量控制器稳压器空气氢气载气分

8、子筛脱水管固定进样口检测器电子部件PC限流器气源兰州制造中心实验室05八月2021气源与载气种类兰州制造中心实验室对载气的要求如下：1、惰性（不与样品或固定相反应）2、气体扩散小，以提高柱效率3、容易得到并易纯化4、价格便宜5、满足检测器要求常用载气：N2H2HeArTCD用氢气、氦气比较好，灵敏度高，FID用氮气辅助气：氧气或空气05八月20211、气体不纯的不良影响2、气体的净化方法3、常用的净化物质的使用与老化兰州制造中心实验室1)样