行业标准：BJS 201717 保健食品中9种脂溶性维生素的测定.pdf

《行业标准：BJS 201717 保健食品中9种脂溶性维生素的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、附件5保健食品中9种脂溶性维生素的测定BJS2017171范围本方法规定了营养素补充剂类保健食品中维生素A、维生素A醋酸酯、维生素D2、维生素D3、维生素E、维生素E醋酸酯、维生素K1、维生素K2、β-胡萝卜素含量的液相色谱-串联质谱测定方法。本方法适用于营养素补充剂类保健食品中维生素A、维生素A醋酸酯、维生素D2、维生素D3、维生素E、维生素E醋酸酯、维生素K1、维生素K2、β-胡萝卜素含量的测定。2原理试样经混合溶液（异丙醇：二氯甲烷：甲醇=10:10:80，v:v:v）提取后，采用液相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量。3试剂和材料除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯

2、，水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1甲醇：质谱级。3.1.2乙腈：质谱级。3.1.3异丙醇：色谱纯。3.1.4丙酮。3.1.5二氯甲烷。3.1.6提取溶液（异丙醇：二氯甲烷：甲醇=10:10:80，v:v:v）：取异丙醇50mL、二氯甲烷50mL，用甲醇稀释至500mL，混匀。3.1.70.1%甲酸水溶液：取甲酸1mL用水稀释至1000mL，用滤膜（3.4）过滤后备用。3.1.80.1%甲酸甲醇溶液：取甲酸1mL用甲醇稀释至1000mL，用滤膜（3.4）过滤后备用。3.2标准品维生素A、维生素A醋酸酯、维生素D2、维生素D3、维生素E、维生素E醋酸酯、维

3、生素K1、维生素K2、β-胡萝卜素标准品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量见附录A表A.1，纯度≥98%。3.3标准溶液配制3.3.1标准储备液（100μg/mL）—41——3.3.1.1维生素K1标准储备液：称取0.01g（精确至0.0001g）的维生素K1标准品（3.2），加入5mL丙酮（3.1.4）溶解，用甲醇转移并定容于100mL棕色容量瓶中。3.3.1.2β-胡萝卜素标准储备液：称取β-胡萝卜素标准品（3.2）0.01g（精确至0.0001g），用二氯甲烷（3.1.5）溶解，转移并定容至100mL棕色容量瓶中。3.3.1.3维生素A、维生素A醋

4、酸酯、维生素D2、维生素D3、维生素E、维生素E醋酸酯、维生素K2标准储备溶液：分别称取0.01g（精确至0.0001g）的维生素A、维生素A醋酸酯、维生素D2、维生素D3、维生素E、维生素E醋酸酯、维生素K2标准品（3.2），用甲醇溶解，转移并定容至100mL棕色容量瓶中。3.3.2空白基质溶液的配制取空白试样按照试样制备方法(5.2)操作。3.3.3基质标准工作液配制准确吸取标准储备液（3.3.1）适量，用空白基质溶液稀释。此溶液中维生素A、维生素A醋酸酯、维生素D2含量为0.01μg/mL、0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.5μg/mL，维

5、生素D3含量为0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL，维生素E、维生素E醋酸酯含量为0.1μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL，维生素K1、维生素K2含量为0.005μg/mL、0.01μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.25μg/mL，β-胡萝卜素含量为0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、2.5μg/mL，临用时配制。注：操作过程应在避光环境下进行。3.4微孔滤膜：0.22µm，有机相。4仪器和设备4.1高效液相色谱-串联质谱仪：配有大

6、气压化学离子源。4.2超声波清洗器。4.3分析天平：感量分别为0.01g和0.0001g。5分析步骤5.1试样制备将20粒片剂或胶囊试样粉碎后混匀，液体试样混合均匀。5.2试样提取准确称取混合均匀的试样2g（精确至0.01g）于50mL棕色容量瓶中，加入40mL提取溶液（3.1.6），超声20min，冷却至室温，用提取溶液（3.1.6）定容至刻度，摇匀，上清液经微孔滤膜（3.4）过滤，供液相色谱-串联质谱仪测定。注：操作过程应在避光环境下进行。5.3仪器参考条件——42—5.3.1色谱条件a）色谱柱：C18柱，1.7μm，100mm×2.1mm（内径），或性能相当者。b）流

7、动相：A为0.1%甲酸水溶液（3.1.7），B为0.1%甲酸甲醇溶液（3.1.8），洗脱梯度见表1。c）流速：0.5mL/min。d）柱温：35℃。e）进样量：5μL。表1洗脱梯度时间（min）流动相A（%）流动相B（%）01585301008.501008.5115851015855.3.2质谱条件a）电离方式：大气压化学正离子模式。b）检测方式：多反应检测（MRM）。c）雾化气压力：45psi。d）离子喷雾电压：4500V。e）干燥气温度：200℃（测定维生素D2）、350℃（测定其余8种维生素）。f）干燥气流