行业标准：GB 6730.29-1986 铁矿石化学分析方法 硫酸钡重量法测定钡量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC622.341.1铁矿石化学分析方法:543.06GB6730·29一86硫酸钡重量法测定钡量一MethodsforchemicalanalysisofironoresThebariumsulfategrarimetricmethodforthedeterminationofbariumcontent木标准适川于铁0fi,铁精{l、烧结f11'和球团矿iii钡4的测定。测定范围:U.500r.以}_。卞标准遵午G131467-78《冶金山品化学分析方法标准的总则及般规定))o1方法提要试样以IT,硝酸、硫ft,处理、过滤，使钡

2、’J大部分干扰少L素分离，残I用氛9酸除川，用碳酸做'1k钾熔融转化;在乙酸一乙酸铱缓冲溶液(PH5.9)itl，以铬酸盐分离铭，再川碳酸欲分离'JI人FI{1-(I抬酸介质.{，加硫酸使钡定+!'1-.1A6!P4k钡i)UiE，以重4法测定。2试剂2.1混介熔却;1份九水碳酸钠与1份碳酸钾研细混匀。2.2碳ti钠(龙水)。2.3儿硫酸钾·2.4,`;胶(nI.199-ml)2.5子次酸(1+1)。2.6-W酸(1+9)。2.7}i肖酸(P1.429/ml)。2.8权氟酸(A1.159/ml)。2.洲9硫酸(1+1)。21硫酸(1+99)0比从碱化祛(

3、1+1):213过讯化城(3000俏脸银济液(1%)。2.抓化钡盐酸溶液:称取19氯化钡，溶r=适量水￡11,)J12-1盐酸(2.4)，以水稀释$JoomlU5-J2.碳酸钠溶液(1%)。2。}:乙酸一乙酸铁缓冲溶液(PH5.9):称取1549乙酸按溶f少量水}，，加7.5m}冰乙酸，川水稀释至1000ml，混匀。用pH讨校门。2.17重铭酸钾溶液(511)。2.18甭铬酸钾洗液(o.30a):每100-1加29乙酸馁2.19乙酸钱溶液(2%)。2.20硫化氛气体:用气体发生器制取2.21饱和硫化氢盐酸溶液:在盐酸(.5十95).}通硫化从约]lomi

4、。国家标准局1986一08一19发布1987-0801实施GB6730.29一862甲基江指示剂(11.2%)称o.2KJIJ书红溶于6oml乙醇巾，加水}-loolnl。:.23甲基橙指示刘({).1%)=3试样3.1-F1$试样拉度门、于1(11)!1In，Flu试样中结合水或易Y1化物质含I+'ii;i;lht,其粒度应、1-160um、3.2预一4}噪不影响L式样组成者，应按GB6730.1一86((尖V-石化学分析方法分析川J'}{燥试样的制爷))a#行_4分析步骤月.1测定数量同一试杆，在II+J试验室，应山}}l一操作击fr:}}I,}l时

5、!IIf内进f72一4次%!Q9:i-4.2试样量按表1称取试样。农1f^散.丫称样n..K<15们(咬川夕I,;日50川)4.3空白试验随同试样做气白试验，听川试钊须取自一!{试刑瓶。4.4校正试验随同试杆分祈同类'R''.(指分析步骤相一致)的标准试样。d5测定4.5.1称取lA样(A.2)11;于300ml烧杯中，)Jllt51nl酸(2.4).低温加热溶解20m'",加5mIfil'1P4'u(2.7),继续加热浓缩`r'-.5fill时，取卜。加5二I硫酸(2.9)，加热燕发ilH自烟，冷却，加lOf)ml热水，如热5微沸，溶解口]洛性盐类，取

6、卜，放谈Zh=川慢速滤纸过滤，用硫酸(2切)洗净烧杯，汰沉fw及洁纸5一6次，内用水洗2一3次，弃去滤液4.5.2将七淀连}刁以忿纸移入铂11r1P1，,从化，在800℃左右灼烧10一20min,冷却，用水润湿，加6一8滴硫Iqv(2.9)、toml';撇酸(2.N)，低温加热熊发至渭尽三氧化硫自烟。4.5.3对含有大H.稀I_I昵和钦等儿索的难溶试样，作如F处理:十除硅后的铂琳锅「}:，加39焦硫酸钾(2.3)先J4500C熔融，再逐渐TI温'}650'C熔融5一10min,冷却，用100-1硫酸(2.10)浸取熔融物(当试样含银或饭化饮以大上1。时

7、，加工ml过氧化氧(2.12)加热溶解，用慢速滤纸77洁，少}以硫酸(2.10)洗净烧杯，洗l)L淀5一6次，再用水洗2一3次，将沉淀连同滤纸移人铂片拱中，灰化，灼J浇。4.5.4于铂琳涡(4.5.2)或(4.5.3)lll1JI13一59Ctti合熔},9(2.1),在900c熔融5一10min,冷却，否〕飞d00mI烧k+中，!Iil00ml热水役取，洗出t1tiiti,溶液加热煮沸，稍冷，用，{，速滤纸过滤。用碳酸钠洛液(%.15)洗沉淀及滤纸至龙硫酸根〔用氯化钡盐酸溶液(2.14)检在〕将沉淀用25,111热盐1',(2.6)溶解I-.原烧杯‘}

8、，(漏斗}_.次表flit，以防反应剧烈而溅失)，用热水洗净滤纸4.5.5对含错