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《行业标准：GB 5009.279-2016 食品安全国家标准 食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准GB5009.279—2016食品安全国家标准食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定2016-12-23发布2017-06-23实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布国家食品药品监督管理总局GB5009.279—2016前言本标准代替GB/T22222—2008《食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇的测定高效液相色谱法》。本标准与GB/T22222—2008相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定”;———修改了样品前处理方法;———增加了第二法高效液相色谱-蒸发光散射检测
2、法;———增加了食品中赤藓糖醇的检测。ⅠGB5009.279—2016食品安全国家标准食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定1范围本标准规定了口香糖、饼干、糕点、面包、饮料中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的高效液相色谱-示差折光检测和蒸发光散射检测测定方法。本标准适用于口香糖、饼干、糕点、面包、饮料中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇含量的测定。第一法高效液相色谱-示差折光检测法2原理试样经沉淀蛋白质后过滤,上清液进高效液相色谱仪,经氨基色谱柱或阳离子交换色谱柱分离,示差折光检测器检测,外标法定量。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为G
3、B/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1乙腈(CH3CN):色谱纯。3.1.2三氯乙酸(CCl3COOH)。3.1.3无水碳酸钠(Na2CO3)。3.2试剂配制3.2.1三氯乙酸溶液(100g/L):称取10g三氯乙酸,加水溶解并定容至100mL。3.2.2碳酸钠溶液(21.2g/L):称取2.12g碳酸钠,加水溶解并定容至100mL,现用现配。3.3标准品3.3.1木糖醇(C5H12O5,CAS号:87-99-0),纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。3.3.2山梨醇(C6H14O6,CAS号:50-70-4),纯度≥99%,或经国家认证
4、并授予标准物质证书的标准物质。3.3.3麦芽糖醇(C12H24O11,CAS号:585-88-6),纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。3.3.4赤藓糖醇(C4H10O4,CAS号:149-32-6),纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准1GB5009.279—2016物质。3.4标准溶液配制3.4.1标准储备液(40mg/mL):分别称取400mg(精确至0.1mg)木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇标准品,加水定容至10mL,放置4℃密封可贮藏1个月。3.4.2标准工作液:分别准确移取各种糖醇标准储备液40μL、60μL、80μL
5、、100μL、120μL、150μL,加水定容至1mL,配制成质量浓度分别为1.6mg/mL、2.4mg/mL、3.2mg/mL、4.0mg/mL、4.8mg/mL、6.0mg/mL的混合系列标准工作溶液。4仪器和设备4.1高效液相色谱仪:具有示差折光检测器。4.2色谱柱:氨基色谱柱(内径4.6mm,柱长250mm,粒径5μm)或阳离子交换色谱柱(内径6.5mm,柱长300mm)。4.3食品粉碎机。4.4分析天平:感量为0.1mg、0.01g。4.5高速离心机:转速≥9500r/min。4.6超声波清洗机:工作频率40kHz,功率500W。5分析步骤5.1试样制备及前
6、处理5.1.1口香糖取口香糖样品至少20g,用刀片切成小碎块,置于密闭的容器内混匀。准确称取2g左右切碎的样品,置于50mL离心管中,加入40mL水,混匀后置于80℃水浴锅中加热20min,每隔5min振荡混匀,取出后9000r/min离心10min。取8mL上清液置于10mL容量瓶中,加水定容、摇匀,0.22μm滤膜过滤后,上机测试。5.1.2饮料对非蛋白饮料类,取样品至少200mL,充分混匀,置于密闭的容器内。称取10g饮料于50mL容量瓶中,加水定容至50mL,摇匀,0.22μm滤膜过滤后,上机测试。对蛋白饮料类,取样品至少200g,置于密闭的容器内混匀。称取样
7、品5g,置于50mL容量瓶中,加入35mL水,摇匀后超声30min,每隔5min振荡混匀,取出后9000r/min离心10min。沉淀蛋白质:上清液中加入三氯乙酸溶液(100g/L)5mL,摇匀后室温放置30min,9500r/min离心10min。取8mL上清液于10mL容量瓶中并加水定容,摇匀后取滤液850μL,加入碳酸钠溶液(21.2g/L)150μL,摇匀中和;或取10mL上清液加入20mL乙腈,摇匀后室温放置30min,9500r/min离心10min,上清定容至50mL,摇匀。0.22μm的微孔滤膜过滤,上机测试。注:对糖醇含量较低,经乙
