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行业标准:GB 1886.99-2015 食品添加剂 L-α-天冬氨酰-N-(2,2,4,4-四甲基-3-硫化三亚甲基)-D-丙氨酰胺(又名阿力甜).pdf

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1、!"#$%&''()*犌犅1886.99—2015!"#$%&'(!")*+犔α,-./犖(2,2,4,40123345612)犇7./8(9:;<=)20150922>?20160322@A!"#$%&'>?'(+,&-.,/012犌犅1886.99—2015食品安全国家标准食品添加剂犔α天冬氨酰犖(2,2,4,4四甲基3硫化三亚甲基)犇丙氨酰胺(又名阿力甜)1范围本标准适用于食品添加剂Lα天冬氨酰犖(2,2,4,4四甲基3硫化三亚甲基)D丙氨酰胺(又名阿力甜)。2化学名称、分

2、子式、结构式和相对分子质量2.1化学名称Lα天冬氨酰犖(2,2,4,4四甲基3硫化三亚甲基)D丙氨酰胺2.2分子式C14H25N3O4S·2.5H2O2.3结构式2.4相对分子质量376.47(按2007年国际相对原子质量)3技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色将样品置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下,观察状态结晶粉末其色泽状态,嗅其气味气味无味或略有特殊性气味1犌犅1886.99—20153.2理化指标理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法阿力甜含量(以

3、干基计),狑/%98.0~101.0附录A中A.3β异构体(以干基计),狑/%≤0.3附录A中A.3丙氨酸酰胺(以干基计),狑/%≤0.2附录A中A.3水分,狑/%11~13GB/T6283比旋光度α犿(25℃,D)/[(°)·dm2·kg-1]+40~+50附录A中A.4灼烧残渣,狑/%≤1.0GB/T9741a铅(Pb)/(mg/kg)≤1.0GB5009.12a灼烧温度为800℃±25℃。2犌犅1886.99—2015附录犃检验方法犃.1一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试

4、验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。犃.2鉴别试验犃.2.1溶解性易溶于水和乙醇。犃.2.2红外光谱图红外光谱图符合图B.1。犃.2.3狆犎50g/L样品溶液的pH为5.0~6.0。犃.2.4显色反应犃.2.4.1称取300mg茚三酮加入100mL正丁醇和2mL冰乙酸中配制成溶液,取此溶液5mL,加入10mg样品,加热至缓慢回流,应出现亮蓝紫色。犃.2.4.2取5mL新鲜制备的犮(15KMnO4

5、)=0.001mol/L的高锰酸钾标准溶液,加10mg样品并充分混合,溶液由紫色变成棕色。犃.3阿力甜(以干基计)含量、β异构体和丙氨酸酰胺的测定犃.3.1方法提要用反相离子对高效液相色谱测定法,在选定的工作条件下,通过色谱柱使样品溶液中各组分分离,用紫外吸收检测器检测,用外标法定量,计算样品中阿力甜、β异构体和丙氨酸酰胺的含量。犃.3.2试剂和材料犃.3.2.1甲醇。犃.3.2.2乙腈:色谱级,在210nm透光率大于90%。犃.3.2.3β异构体:标准样品。犃.3.2.4丙氨酸酰胺:标准样品。犃.3.2.5阿力甜:标准样品。犃.3.

6、2.6缓冲溶液:称取0.69g磷酸一钠(一水合物)和4.32g1辛基硫酸钠,精确至0.0001g,置于3犌犅1886.99—20151000mL容量瓶中。加入200mL水使其溶解,用磷酸调节pH至2.5,加水稀释至刻度。经孔径为0.22μm微孔滤膜或相当的滤膜过滤。犃.3.3仪器和设备犃.3.3.1高效液相色谱系统(HPLC)。犃.3.3.2恒流泵。犃.3.3.3紫外吸收检测器。犃.3.4色谱分析条件推荐的色谱柱及典型操作条件见表A.1。表犃.1色谱柱和典型色谱操作条件C18色谱柱15cm×0.4cm柱温室温流动相附录A中A.3.5.1流

7、动速度/(mL/min)1.0检测器检测波长/nm217犃.3.5分析步骤犃.3.5.1流动相的制备准确量取乙腈和缓冲溶液,体积比为1∶3,充分混合。经真空脱气。犃.3.5.2标准工作溶液的制备犃.3.5.2.1标准溶液A1:称取β异构体和丙氨酸酰胺各约25mg,精确至0.0001g,移入500mL容量瓶中。加50mL甲醇使之溶解,用水稀释至刻度。存储于冰箱中。犃.3.5.2.2标准溶液A2:移取15mL±0.02mL标准溶液A1至50mL容量瓶中,用水稀释至刻度。犃.3.5.2.3标准工作溶液W1:称取约50mg阿力甜标准样品,精确至0

8、.0001g,移入10mL容量瓶中,加5mL标准溶液A2,用水稀释至刻度。犃.3.5.2.4标准工作溶液W2:移取5mL±0.02mL标准工作溶液W1至50mL容量瓶中,用水稀释

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