基于丝网印刷电极的阻抗型免疫传感器用于检测烯效唑.pdf

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1、第44卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第2期2016年2月ChineseJournalofAnalyticalChemistry258—264DOI：10．11895／j．issn．0253-3820．150391基于丝网印刷电极的阻抗型免疫传感器用于检测烯效唑韦林洪，刘琳吕红映滕镇远康慧敏王祯胤“胡效亚(扬州大学化学化工学院，江苏省环境材料与环境工程重点实验室，扬州225002)(扬州职业大学生物与化工工程学院，扬州225009)摘要采用循环伏安法在丝网印刷碳电极表面电聚合聚苯胺／壳聚糖复合膜，利用静电吸附作用固定烯效唑

2、抗体，制备了检测烯效唑的阻抗型免疫传感器。采用循环伏安法和电化学阻抗谱对电极修饰过程进行了表征，并考察了缓冲溶液pH值、温育温度及时间对免疫反应的影响。在优化的条件下研究了免疫传感器的性能。此免疫传感器具有灵敏度高、特异性强、重现性和稳定性好的特点，对烯效唑的线性检测范围为0．01～100mg／L，相关系数为0．999，检出限为8L(3)。白菜样品中添加0．05，0．10和1．0mg／kg烯效唑，平均回收率为98．5％一104．6％，相对标准偏差为3．3％～4．3％，检测结果与气相色谱法的检测结果相符。关键词免疫传感器；电化学阻抗谱；

3、烯效唑；丝网印刷电极1引言烯效唑(Uniconazole)是20世纪80年代推出的一种高活性植物生长延缓剂和杀菌剂，广泛用于果树、蔬菜和大田作物等，以提高其品质和质量_1J，但由此导致的药物残留问题引起了人们的关注。日本肯定列表中规定烯效唑的最大残留限量(MRL)为0．01mg／kg_2j，我国《食品安全国家标准一食品中农药最大残留限量》(GB2763-2012)[31规定糙米和小麦、花生仁、油菜籽中烯效唑的MRL分别为0．1和0．05mg／kg。目前烯效唑残留检测研究较少，还没有国家标准方法。因此，建立烯唑残留检测方法对于保护环境和

4、农产品质量安全具有重要意义。常用的烯效唑残留检测方法主要有高效液相色谱法(HPLC)j、液相色谱一质谱法(HPLC-MS)L2,53、气相色谱法(GC)等。烯效唑及中间体相对分子质量较大、极性较强，采用Gc分析时气化温度高，保留时间长，准确度差，但灵敏度高。HPLC准确度、稳定性好，但灵敏度比GC稍低。HPLC-MS具有高特异性和高灵敏度，是目前广泛应用的方法J。但上述方法需要昂贵的仪器和专业的操作人员，对样品前处理要求高，分析时间长。张良等建立了直接竞争酶联免疫分析法(dc．ELISA)测定苹果中的烯效唑，该法特异性强、灵敏度高、样

5、品前处理简单，但需要对半抗原进行标记，且样品基质、操作等因素会影响测定结果，易产生假阳性。因此，有必要建立简便、快速、灵敏、特异性强的烯效唑检测方法。电化学免疫传感器具有响应速度快、灵敏度高、特异性强、测定时不受样品溶液颜色和浊度等因素的影响、携带方便等特点，是目前残留分析技术的研究热点。但常见的金电极、铂电极和玻碳电极等价格较高，使用前需预处理，一旦损坏很难再生u。近年来，基于丝网印刷电极构建的免疫传感器较好地解决了这些问题。丝网印刷电极(Screen．printedelectrode，SPE)是集工作电极、参比电极、辅助电极为一体

6、的可一次性使用的电极，具有制作简便、可批量生产、成本低、便于携带、操作方便、样品用量少等优点，避免了共用同一电极检测多个样本时的交叉干扰问题¨川，广泛用于环境监测、医疗诊断¨和食品安全检测。本研究利用聚苯胺的导电性和壳聚糖的生物相容性，在丝网印刷碳电极(SPCE)表面修饰聚苯胺／壳聚糖(PANI／CS)复合膜，通过静电吸附作用固定抗体，制备了检测烯效唑的阻抗型免疫传感器，并成功用于白菜样品的检测。目前，尚未见电化学免疫传感器用于烯效唑检测的文献报道。2015-05-12收稿，2015—11·18接受本文系国家自然科学基金(No．213

7、75116)江苏省高等职业院校国内高级访问学者计划资助项目(No．2014FX092)江苏省环境材料与环境工程重点实验室2014年度开放基金项目(No．K14019)资助项目％E—mail：wangcy@yzu．edu．cn第2期韦林洪等：基于丝网印刷电极的阻抗型免疫传感器用于检测烯效唑2592实验部分2．1仪器与试剂AutolabPGSTAT30电化学工作站(荷兰Ecochemie公司)；CHI832B电化学工作站(上海辰华仪器公司)；丝网印刷碳电极(SPCE，工作电极直径4mill，工作电极和辅助电极为碳电极，参比电极为Ag／Ag

8、CI电极，西班牙DropSens公司)；KQ-50DA超声波清洗机(昆山超声波清洗机有限公司)；AR2140电子天平(德国梅特勒一托利多公司)；GC2010气相色谱仪(日本岛津公司)，配ECD检测器；MixplUS涡旋混