气相色谱法测定火锅底料中的多种有机氯农药和拟除虫菊酯农药残留.pdf

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1、第38卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第10期2010年l0月ChineseJoumMofAnMyticalChemistry1433—1438DOI：10．3724／SP．J．1096．2010．01433气相色谱法测定火锅底料中的多种有机氯农药和拟除虫菊酯农药残留王波，李贤良。张雷。王国民曹淑瑞张进忠“(西南大学资源环境学院，重庆400716)(重庆化工职业学院，重庆400020)(重庆出入境检验检疫局，重庆市进出口食品安全工程技术研究中心，重庆400020)摘要建立了火锅底料中21种有机氯农药

2、和6种拟除虫菊酯农药残留的同时测定方法。样品经乙腈超声提取，凝胶渗透色谱、弗罗里硅土固相萃取柱和Ⅳ-丙基_2一乙二胺净化，毛细管气相色谱柱分离后，微电子捕获检测器检测。火锅底料中有机氯农药和拟除虫菊酯农药的检出限分别为0．082—2．3g／kg和1．5—13．0g／kg；有机氯农药的加标水平为1O，20和50g／kg，拟除虫菊酯农药为20，4O和100g／kg时，27种农药的平均回收率为70．5％一116．0％；相对标准偏差为0．2％～6．1％。本方法快速、灵敏、可靠，可用于火锅底料中多种农药残留的同时检测。关

3、键词火锅底料；有机氯农药；拟除虫菊酯农药；气相色谱法；多残留检测1引言有机氯农药和拟除虫菊酯农药均为高效广谱杀虫剂¨’，在农业生产中都曾被广泛使用。有机氯农药虽已被世界各国禁止使用，但其化学性质非常稳定，能够长期残留于土壤中；拟除虫菊酯农药的频繁使用也使其大量残留于土壤和农产品中j。目前，世界各国对两类农药的最大残留限量都作了严格规定J。因此，建立多种农药残留的同时检测方法，对于保证食品安全、保护人体健康都具有重要意义。有机氯农药和拟除虫菊酯农药残留分析方法主要有气相色谱法J、气相色谱一质谱联用法J、液相色谱一

4、质谱联用法和高效毛细管电泳法等。这些方法通常采用混合有机溶剂提取，硫酸磺化或凝胶渗透色谱净化，可检测部分单一农产品中的多种农药残留。火锅底料是一种使用比较广泛的调味品，其原料(如辣椒、花椒和大蒜等)中可能带入有机氯农药和拟除虫菊酯农药。此外，火锅底料中还存在多种动植物油脂和色素，基质复杂，要同时检测其中的农药残留，必须采用有效的提取、分离和净化技术。本研究通过调查火锅底料的原料组成，并根据日本、东南亚和欧盟等组织检测食品中的农药种类，选定21种有机氯农药和6种拟除虫菊酯农药，旨在建立同时检测火锅底料中多种农药残

5、留的方法。2实验部分2．1仪器与试剂7890A气相色谱仪(美国Agilent公司)，配微电子捕获检测器；旋涡混合器(江苏康健医疗用品有限公司)；超声清洗仪(昆山市超声仪器有限公司)；台式高速冷冻离心机(德国Hermle公司)；旋转蒸发仪(德国Heidolph公司)；凝胶渗透色谱仪(北京绿绵巨贸科贸有限公司)；弗罗里硅土固相萃取柱(1g，6mL，Supelco公司，内填1cm无水Na2s0，加入5mL正己烷，在常压下预处理活化)。乙腈、乙酸乙酯、环己烷、二氯甲烷和正己烷均为色谱纯；无水NaSO(650oC灼烧4h

6、，冷却至室温后备用)和Ⅳ-丙基乙二胺(PSA)均为分析纯；柱层析硅胶(粒径0．050～0．065mm)。所有农药标准品均购自国家标准物质中心(纯度≥99．O％)。2．2标准溶液的配制分别准确称取适量的农药标准品，用正己烷配制成100．0mg／L的单一标准贮备液，于一l8℃冰箱20l0-，收稿；201O55接受本文系国家质检总局科技计划项目(No．2009IK185)资助E-mail：jzhzhang@SWH．edu．ca分析化学第38卷中保存，根据需要用正己烷稀释配制相应浓度的混合标准工作溶液。2．3样品制备称

7、取10．0g火锅底料样品，加人柱层析硅胶研磨混匀，转移至离心管中，加入5gNaC1、40mL乙腈在旋涡混合器上混匀，超声提取10min后，以6000r／min离心5min，收集上清液于旋蒸瓶中。再用20mL乙腈提取2次，合并提取液，于40℃水浴旋蒸至近干，加入10mL乙酸乙酯一环己烷(1：1，wv)，转移至凝胶色谱柱上净化，收集9～20min的流出液，并旋蒸至近干。在旋蒸瓶中加入0．2gPSA和2mL正己烷，混匀后转人萃取柱，加入8mL二氯甲烷一正己烷(95：5，v／v)洗脱，收集洗脱液于25mL旋蒸瓶，再=f

8、：40oC水浴浓缩至近干，以1mL正己烷溶解，经0．45m滤膜过滤后，供气相色谱分析。2．4色谱条件凝胶渗透色谱(GPC)条件：Bio．BeadsS．X3凝胶色谱柱(400mm×25mm)；流动相为环己烷一乙酸乙酯(1：1，v／v)；流速：5mL／min；柱温：40oC；进样体积：5mL。气相色谱条件：DB一1701毛细管柱(30m×0．25mIn，0．25tun)；载气及流速：氮气(