甲基嘧啶磷及其杂质的GC-MS分析研究.pdf

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1、第47卷第1期2017年2月精细化工中间体FINECHEMlCALINTERMEDIATESV01．47No．1Febmarv2017甲基嘧啶磷及其杂质的GC—MS分析研究杨彬1．2，王胜德L2，王字1tr(1．湖南化工研究院有限公司国家农药创制工程技术研究中心，湖南长沙410014；2．农用化学品湖南省重点实验室，湖南长沙410014)摘要：采用气相色谱一质谱联用法对甲基嘧啶磷原药进行分离鉴定。采用HP巧MS(30rn妯25IIm，0．25岬)毛细管柱，以EI源为离子源，得到甲基嘧啶磷及其8个杂质的质

2、谱图，根据合成路线，推断出上述杂质结构，并讨论了甲基嘧啶磷的质谱裂解规律。实验结果有利于控制甲基嘧啶磷原药的杂质，提高产品质量。关键词：甲基嘧啶磷：气相色谱一质谱联用法；分析中图分类号：0657文献标志码：A文章编号：1009—9212(2017)01—0066—04DOI：10．19342“．cnki．issn．1009—9212．2017．01．018AnalysisofPirimiph嬲一methylanditshnpuritiesYANGBinu，WANGSkng_den，WANGY0≯(1．H

3、unanResearchInstituteofChemicalIndustry，Co．，Ltd．，NationalEn百neeringCenterforA孕．0chemicals，Changsha410014，China；2．HunanPr0VinceKeyLabomtoryforAgrochemicals，Changsha410014，China)Abstract：AGC—MSmethod，usingHP一5MScolumn(30m×0．25mm，0．25um)，takingprogramtemper

4、aturewasdevelopedtosepaurateandanalyzepirimiphos—methyland8impuritiesintechnicalmaterial．Usingelectronimpact(EI)method，pirimiphos—methyland8impuritieswereidentifiedandeonfi咖edaccordingtothesyntheticroute．Thewayofdissociationofpirimiphos—methylwasdiscusse

5、d．UsingGC—FIDmethod，thecontentofpirimiphos—methyIand8impuritiesweremeasuIed．TheresultsshowedagoodsignificancetoinpI．ovingpIDductsquality．Keywords：pirimiphos——methyl；GC—MS；analysis1前言甲基嘧啶磷(Pirimiphos—methyl)化学名称为0一D一二甲基一D一(2一二乙胺基一6一甲基嘧啶一4一基)一硫逐磷酸酯。它是一种速效、

6、广谱有机磷类杀虫和杀螨剂，作用方式为胃毒和熏蒸。对米象、象鼻虫、锯谷盗、螨类及蛾类等害虫有非常好的防治效果．是世界卫生组织和联合国粮农组织重点推荐应用于防治仓库害虫、家庭及公共卫生害虫和粮食仓储害虫的优良安全品种之一[1。31。甲基嘧啶磷的合成路线如下。第一步：Q如、船帆蝎NAN一卜、N人N啦)喁。qc2H5＼岛H5／2‘第二步：P魏咀她啪啦一6州枫喝。基金项目：国家自然科学基金(21572050)。作者简介：杨彬(1984一)，男，湖南芷江人，助理研究员，硕士，主要从事农药分析研究。收稿日期：2017

7、一01—05第1期杨彬。等：甲基嘧啶磷及其杂质的GC—MS分析研究第三步：第四步：H+Naon—U冀印＼／N＼／甲基嘧啶磷原药中主要有机杂质的分析．对其质量控制有重要意义：同时还可以在生产过程中为合成工艺提供参考，对产品收率的提高、质量控制提供帮助。目前报道的甲基嘧啶磷分析方法主要有高效液相色谱法[41和气相色谱法㈣等。但是对于甲基嘧啶磷原药中杂质GC—MS分析研究尚未见报道。笔者采用气相色谱一质谱联用法，对样品中主含量及主要有机杂质进行了分离分析和鉴定。从工艺的角度对杂质形成的可能原因进行了讨论。2实

8、验部分2．1仪器与试剂仪器：HP5975C／7890AGC／MS气质联用仪：色谱柱：HP一5MS，30m×0．25m瑚×0．25斗m毛细管柱(美国Hp公司)。GC／MS操作条件，GC条件：柱温：起始温度70℃保留2min，升温速率15℃／min，升温至280℃保留5IIlin；流速：1mL／min；分流比：30：l；MS条件：离子源：EI源；汽化温度：240℃；离子源温度：22℃：四极杆温度：140℃：进样量l“L；保留时间：甲基嘧啶磷10