气相色谱方法开发步

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1、GC气相色谱方法建立上海天美科学仪器有限公司气相色谱方法开发步骤样品极其来源文献调研样品预处理仪器配置样品溶液确定初始条件样品尝试分离优化分离定性鉴定满意吗？否定量方法是方法验证样品处理(1)气体样品(可直接进样分析)(2)固体样品(3)液体样品固体样品分析固体样品中的挥发性组分顶空进样吹扫-捕集热萃取(热解吸)分析部分组分(转化成液体)固液萃取：蒸馏索氏提取超声波萃取快速溶剂萃取微波萃取超临界流体萃取样品全分析-----转化成液体样品消化有机溶剂溶解水溶解液体样品分析部分组分固相萃取液液萃取柱层析是否满足

2、进样要求（1）浓度太高:用溶剂稀释或减小进样量（2）浓度太低:浓缩样品或增加分析技术的进样体积（3）样品热稳定性差：衍生化处理（柱前衍生、柱内衍生、柱后衍生）;将样品冷冻处理（4）高分子化合物的分离：体积排阻色谱、透析、超滤、沉淀、膜分离（5）固体颗粒：过滤、沉淀、离心气载颗粒物中PAHs的测定滤膜吸附管用二氯甲烷索氏提取18h无水Na2SO4干燥K-D浓缩（50℃水浴）K-D溶剂交换5ml环己烷浓缩至1.0ml加5ml环己烷定容GC/FID分析蔬菜水果中的农残分析蔬菜水果20g粉碎均匀化加入100ml丙酮

3、×2过滤浓缩至25ml加入100ml10%NaCl萃取CH2Cl2：正己烷（1：4）100ml×2有机层干燥无水Na2SO4浓缩至5ml（40℃以下）GC分析谷类中农残分析前处理同蔬菜水果处理加正己烷5ml萃取（震荡5min）CH3CN20ml×3CH3CN层二甲苯1ml蒸发浓缩正己烷5ml固相萃取（硅胶柱）洗脱丙酮：正己烷（1：1）50ml浓缩至5mlGC分析水中醛的分析取水样50ml衍生化盐酸0-（2，3，4，5，6）五苄基羟基胺3ml，静置2小时盐化NaCl18g和1：1硫酸0.8ml萃取己烷5ml，

4、萃取5分钟己烷层干燥脱水无水Na2SO4GC/ECD分析血液中乙醇含量的测定（静态顶空）乙醇储备液：10g/L内标溶液储备液：1.0%正丙醇，使用时稀释到0.25%标准溶液：将乙醇储备液稀释10倍，然后取该溶液（1g/L）1ml置于10ml顶空瓶中，同时加入1ml内标溶液，迅速密封。用于测定校正因子。血样：取1ml充分混合均匀的血液样品于10ml顶空瓶中，同时加入1ml内标溶液，迅速密封。注意顶空条件：平衡温度：50℃平衡时间：10min加压：13.8KPa压力平衡时间：0.15min进样时间：0.15mi

5、n工作场所中微量腈化物的热解吸分析取样的捕集管：取150mm×3mm的U形不锈钢管，分别用10%NaOH和盐酸（1：1）溶液处理，用蒸馏水冲洗到中性，再用甲醇冲洗5次，用氮气吹干。用丙酮将chromosorb102浸泡0.5h，过滤后用丙酮冲洗3次，待丙酮挥发干后，装入不锈钢管，两端用玻璃毛塞好。这就是用于取样的捕集管。活化：将捕集管在240℃下通氮气（30ml/min）活化10h。取样：把捕集管接到流量经校正的真空泵上取样，待设定体积的空气通过捕集管后，取下捕集管，密封冷藏。GC分析：将捕集管与GC的热解

6、吸装置中，与240℃解吸进样。确定仪器配置色谱柱进样器的选择检测器载气色谱柱的选择GC常用色谱柱有填充柱和毛细管柱。填充柱是常用的GC色谱柱，其分离性能和分析速度都比毛细管差，但制备简单。填充柱种类：气固色谱填充柱和气液色谱填充柱。进样方法选择色谱分离要求在最短的时间内，以“塞子”形式打进一定量的试样，进样方法可分为：１、气体试样：大致进样方法有四种：（１）注射器进样，（２）量管进样，（３）定体积进样，（４）气体自动进样。一般常用注射器进样及气体自动进样。注射器进样的优点是使用灵活，方法简便，但进样量重复性

7、较差。气体自动进样是用定量阀进样，重复性好，且可自动操作。２、液体试样：一般用微量注射器进样，方法简便，进样迅速。也可采用定量自动进样，此法进行重复性良好。３、固体试样：通常用溶剂将试样溶解，然后采用和液体进样同样方法进样。也有用固体进样器进样的。检测器选择依据分析对象和目的来确定。（参考前面所讲检测器原理选择）载气选择作为气相色谱载气的气体，要求要化学稳定性好；纯度高；价格便宜并易取得；能适合于所用的检测器。常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。尝试分离确定初始条件主要包括：进样量，检测温度

8、，进样温度，色谱柱温和载气流速。分离条件优化分离条件的优化目的：在最短的分离时间内达到符合要求的分离结果。（分析时间、分离度）主要包括三方面的参数优化：更换色谱柱（选择性）改变色谱柱温（分离度）载气流速。（分离度）定性分析定性分析：定性分析是GC的弱项，一般有以下几种方法1.利用已知物对照定性。（使用得较为广泛）2.利用文献保留数据定性。（需要有大量的文献资料库）3.利用化学反应定性。（比较麻烦，一般要进行样品的