液相色谱法测定葡萄及柑橘中二氰蒽醌的残留量-论文.pdf

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1、第13卷第3期现代农药VO1．13No．32014年6月ModemA~rochemicalsJun．2014液相色谱法测定葡萄及柑橘中二氰蒽醌的残留量马婧玮，李萌，张军锋，刘继红，吴绪金(河南省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所，郑州450002)摘要：建立了液相色谱快速测定葡萄及柑橘中二氰蒽醌残留量的方法。样品经乙腈和盐酸水溶液提取，NaC1盐析，直接液相色谱检测。与现有方法相比，本方法前处理简单、快速、溶剂消耗量少。二氰蒽醌在0．6，3．0mg／kg2个添加水平下，平均回收率为91．5％～107．1％，相对标准偏差

2、为1-3％～2．4％，方法的最低检测浓度为0．1mgf~g。关键词：二氰蒽醌；液相色谱；葡萄；柑橘；残留中图分类号：TQ450．263文献标识码：Adoi：10．3969~．issn．1671—5284．2014．03．013DeterminationofDithianonResiduesinGrapeandCitrusbyLiquidChromatographyMAJing—wei，LIMeng，ZHANGJun—feng，LIUJi—hong，wUXu-jin’fInstituteofQualityStandards&

3、TestingTechnologyforAgriculture，HenanAcademyofAgriculturalSciences，Zhengzhou450002，China)Abstract：Amethodfordeterminationofdithianonresiduesingrapeandcitruswasdeveloped．Sampleswereextractedbyacetonitrileandhydrochloricacidaqueoussolution，saltedoutbysodiumchloride，

4、thendeterminedbyliquidchromatography(LC)．Comparedwiththeexistingmethods，thepretreatmentofthenewmethodwaseasy，rapid，cheap．Attwofo~ifiedlevelsof0．6，3．0mg／kg，theaveragerecoveriesofdithianonindiferentmatrixrangedfrom91．5％to107．1％withtherelativestandarddeviations(RSD)o

5、f1_3％-2．4％=5)．Thelimitofquantific~ionofthemethodwas0．1mgCkg．Keywords：dithianon；liquidchromatography；grape；citrus；residue二氰葸醌(dithianon)义名二噻农，属保护性杀处理过程繁琐复杂，将会大大降低二氰葸醌的回收菌剂，其作用机理是抑制孢子体萌发，可防治苹果率。本研究使用乙腈和盐酸水溶液提取，结合NaC1和梨的黑星病、葡萄的霜霉病、柑橘的疮痂病和沙盐析作用，直接液相色谱检测，建立了葡萄和柑橘皮病、辣椒的

6、炭疽病等[1-3]。随着二氰葸醌的广泛应样品中二氰葸醌的残留检测方法。该方法操作简用，其在农作物中的残留及对人类健康的危害也越单、快速，溶剂消耗量少，灵敏度高，重复性好，来越受到关注。许多国家和组织都对二氰葸醌的残能准确反应样品中二氰葸醌的实际残留量。留限量做出了严格的限制。如食品法典委员会1实验部分(CAC)规定葡萄、柑橘中的二氰葸醌最大残留限量为3mg／kg，日本和韩国均规定葡萄中的二氰葸醌1．1仪器与试剂最大残留限量为3mg／kgJ。LC一10AD液相色谱仪(配有紫外检测器)，目前，国内外关于二氰蒽醌残留的分析方法不

7、Shimadzu公司；H一1650型高速离心机，湘仪离心多，主要有液相色谱法【1，5-6],凝胶渗透色谱法【7]、机有限公司；食品加工机(BR_AunCombiMax600)；分光光度法[8J等。现有研究_6'9]表明，二氰葸醌属于涡流混合器、电子天平、精密移液枪以及其它实验较易水解、光解化合物，在酸性条件下较中性及碱室常用仪器等。性条件下稳定。基于二氰葸醌此种特殊性，如果前二氰蒽醌标准品(99．5％)，德国Dr公司；乙腈收稿日期：2014一O1—14；修回日期：2014—02—1O作者简介：马婧玮(1983一)，女，回族

8、，河南省周口市人，助理研究员。研究方向：农药残留分析。Tel：0371—65724330；E—mail：jingweima819@126．tom通讯作者：吴绪金(1981—)，男，河南省商丘市人，助理研究员。研究方向：农药残留分析。Tel：0371—65724330；E—mail：xujinwu2005