HPLC法测定清热宁肾胶囊中盐酸小檗碱的含量-论文.pdf

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1、第203l34卷年第6月2期成都大学学报(自然科学版)Vo1．33No．2JournalofChengduUniversity(NaturalScienceEdition)Jun．2014文章编号：1004—5422(2014)02—0ll8—03HPLC法测定清热宁肾胶囊中盐酸小檗碱的含量张采琼，王秀萍，宋雨(1．大理学院药学与化学学院，云南大理671000；2．成都大学生物产业学院，四川成都610106)摘要：采用高效液相色谱法测定清热宁肾胶囊中盐酸小檗碱的含量，其DikmaC。色谱柱(250×4．6him，5tan)，流动相为乙腈--0．1％磷酸

2、溶液(50：50)(每100mL含O．1g十二烷基磺酸钠)，流速为1．2mL／min，柱温为3oqC，检测波长为265lira．实验结果显示：盐酸小檗碱在0．082—2．05范围内线性关系良好(r=0．9999)，平均回收率为99．62％，RSD为1．86％(n=6)，3批清热宁肾胶囊中盐酸小檗碱的含量分别为2．68m粒、2．76me,／粒、2．72me,／粒．方法操作简便、准确，重复性好．关键词：清热宁肾胶囊；盐酸小檗碱；高效液相色谱；含量测定中图分类号：11284．1文献标志码：A0引言波清洗器(上海必能信公司)·2方法与结果清热宁肾胶囊是由车前子

3、、黄柏、栀子、益母草等中药制成的复方制剂，具有清利湿热，益肾化瘀等2．1色谱条件功效，中医常用于湿热下注引起的急慢性尿路感染、实验的色谱条件为：DikmaC8色谱柱(250×4．6急慢性肾盂肾炎等症的治疗，黄柏是该复方制剂中mm，5脚)，流速为1．2mL／min，柱温为3O℃，灵敏度重要的组成部分之一，其主要有效成分是盐酸小檗为0．04AUFS，流动相为乙腈-^0．1％磷酸溶液(50：碱n】．为控制清热宁肾胶囊的质量，本研究采用高50)，即每100mL含十二烷基磺酸钠0．1g，检测波效液相色谱(I-WLC)法]测定该制品中盐酸小檗长为265nm．碱的含

4、量．经方法学研究表明，本实验方法具有简便2．2实验溶液制备易行、灵敏度高、重现性好、专属性强等特点，可用作2．2．1对照品溶液制备．清热宁肾胶囊制品中盐酸小檗碱的含量测定．精密称取在100oC干燥5h的盐酸小檗碱对照品10．25懈，置50mL量瓶中，以流动相溶解并稀释1试药与仪器至刻度，作为贮备液(0．205me'nm)．精密量取贮备1．1试药液5mL，置25mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，作为实验所用的试药包括：盐酸小檗碱对照品(批对照品溶液(O．041ll】g／mL)．号，110713—201212，供含量测定用)，由中国食品药2．2．2供试品溶液制

5、备．品检定研究院提供；清热宁肾胶囊和阴性样品，由成取清热宁肾胶囊内容物约0．3g，精密称定，置都大学生物产业学院自制；乙腈为色谱纯，水为重蒸锥形瓶中，精密加入流动相50mL，称定重量，超声馏水，其他试剂均为分析纯．处理(功率250W，频率40kHz)40min，放冷，再称定1．2仪器重量，用流动相补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤实验所用的仪器包括：LE一20A型高效液相色液，制得供试品溶液．谱仪(SPD一20A紫外检测器，LC一20AB并联双柱塞2．2．3阴性供试品溶液制备．二元泵，N2000色谱数据工作站)(岛津公司)；取缺黄柏阴性样品适量，按照供试

6、品溶液制备BP211D电子天平(Sartorius公司)；CQ一250型超声方法制得阴性供试品溶液．收稿日期：2014—05—10．作者简介：张采琼(1989一)，女，硕士研究生，从事中药学与药食同源植物资源研究第2期张采琼，等：HPLC法测定清热宁肾胶囊中盐酸小檗碱的含量·119·2．3系统适用性实验峰面积值．以峰面积值A为纵坐标，对照品的进样在选定的实验色谱条件下，盐酸小檗碱和样品量C(t,-g)为横坐标，得回归方程为，中其他组分色谱峰可基线分离，且保留时间适当．盐A=2×106C一584．56．r=O．9999酸小檗碱与其他色谱峰的分离度大于1．

7、5，理论板结果表明，在O．082～2．05p-g范围内，盐酸小檗数按盐酸小檗碱计算在4000以上．同时，取缺黄柏碱峰面积值与进样量之间线性关系良好．的阴性供试品溶液进样测定，结果表明，阴性样品在2．5精密度实验盐酸小檗碱色谱峰位置处无干扰峰出现，说明阴性分别精密吸取对照品溶液(0．041mg／mU)10／,tL，无干扰．对照品、阴性样品、供试品色谱图如图1所重复进样5次，测得盐酸小檗碱峰面积的RSD为示．0．85％，表明仪器精密度较好．2．6稳定性实验将供试品溶液于室温放置0、l、2、4、8h后进样10，测得盐酸小檗碱峰面积的RSD为0．58％，表明样

8、品溶液在8h内稳定．2．7重复性实验取同一批样品5份，分别制备样品供试液，按拟定的色谱条件测定