聚丙烯酸五溴苄基酯的合成新工艺.pdf

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1、20塑料助剂2016年第2期(总第116期)≥婺秘蕈j聚丙烯酸五溴苄基酯的合成新工艺李鲜英卜(1IJ西省化工研究所(有限公司)，太原，030001)0，，摘要报道了一种阻燃剂聚丙烯酸五溴苄基酯的合成新工艺，即以水为介质，通过乳液聚合的方法合成目标产品。在最优反应条件，即引发剂过硫酸铵(APS)，添加量1．5％；乳化剂十二烷基磺酸钠(SDBS)+OP一10，添加量3％；反应时间5h，聚合温度时80下，产品收率高达98％，质量符合环保要求红外分析表明产品结构正确；热分析表明产品的热稳定性较高。关键词乳液

2、聚合；聚丙烯酸五溴苄基酯；阻燃剂doi：10．3969／i．issn．1672—6294．2016．02．005ANovelSyntheticProcessforPoly(pentabromobenzylacrylate)LiXianying(ShanxiProvincialInstituteofChemicalIndustry(Co．Ltd．)，Taiyuan，030001)Abstract：Anovelone—stepsyntheticprocessofpoly(pentabromobenzyl

3、acrylate)wasreposed，Thatistousewaterasthemedium，throughtheemulsionpolymerizationmethodtosynthesizethetargetproduct．Intheoptimumreactionconditions，i．e．，initiator，APS，1．5％，emulsierSDBS+OP一10，3％，reactiontime5h，pol—ymerizationtemperature80％，theproductyield

4、upto98％，ItsstructurewasdeterminedbybothFT—IR，antithemalgravimetricanalysisrevealedthattheproductpossesseshighthermalstability．Keywords：emulsionpolymerization；poly(pentabromobenzylacrylate)；flameretardant聚丙烯酸五溴苄基酯(FR一1025)是高分子剂产品拥有更强的竞争优势，因此成为众多机构溴系阻燃剂的

5、一个优良高端品种。其结构式为：和企业的研发对象和市场发展方向¨。纵观国内外文献报道FR一1025的合成都是采用溶剂法，用乳液聚合法在国内外还鲜见报道。本文以水为介质，通过乳液聚合法合成FR一1025既满足了环保与生态安全的要求，又提高产品的式中：x=5，R为H或烷基，R为H或烷基，由于收率和纯度。溴含量高(大于70％)，具有可以通过控制结构、相对分子质量及官能团，合成适用于不同被阻燃1实验部分材料的阻燃剂系列，不仅可以赋予基体树脂很好1．1实验原材料的阻燃性，同时它还会减少、抑制熔滴的发生，具丙烯酸

6、五溴苄基酯(PBBMA)：自制；过硫酸铵有不恶化材料的力学性能、且耐迁移、不起霜、低(APS)、过氧化苯甲酰(BPO)、过氧化氢异丙基苯毒、热稳定性高，并具有优异的加工性能和良好的(CHP)、偶氮二异丁睛(AIBN)：分析纯；十二烷基分散性等特点。同时，聚丙烯酸五溴苄基酯燃烧硫酸钠(SDS)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、乳化剂时不释放二嗯英等致癌物，相对于其他新型阻燃OP一10：化学纯；去离子水：自制；甲苯：T业级1．2实验仪器收稿日期：2016—0l一06红外光谱(FTIR)仪，BrukerTe

7、nsor27，德国第2期李鲜英．聚丙烯酸五溴苄基酯的合成新工艺2l布鲁克光谱仪器有限公司；差示扫描量热仪，DSC一1型，梅特勒一托利多公司。1．3FR一1025的合成(1)PBBMA分散液的制备：在带有搅拌的烧瓶中加人一定量的水、表面活性剂，搅拌得到乳液，向该乳液中缓慢加入一定量的PBBMA粉末，加入后再搅拌10rain。然后用均质混合器以10000r／min搅拌20min，随后在3O℃时，用珍珠磨再进行3循环的研磨处理，研磨后调节pH值为7—8。(2)FR一1025的合成：在带有搅拌、回流冷图1不

8、同引发剂对聚丙烯酸五溴苄基酯收率的影响凝器、温度计、氮气口、滴液漏斗的圆底烧瓶中加Fig．1InfluenceofdiferentinitiatorsOilthey~eld入一定量的水、表面乳化剂、引发剂、PH调节剂。ofpoly(pentabromobenzylacrylate)通氮气、搅拌用水浴加热至一定温度。滴加上述2．1．2乳化剂的影响配好的PBBMA分散液。滴加速度为6g／min。同本研究采用SDS、SDBS、及SDBS+OP一10时滴加引发剂的水溶液。在聚