乙酸酐复合催化法制备无水氯化镁的研究.pdf

《乙酸酐复合催化法制备无水氯化镁的研究.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、－＇Ｗ：，’心．＊．，分类号：兹犯密级公开；Ｔ（难，游蜡．＇！．中＇苗與巧哪Ｖ＼Ｋｖ泌’＇一＇．、＇：：＇、二：’＇八．．／＇、．．、．巧冷＇，乂作＇八、微抑巧．．．．．－背．．．心擒马觀红藻；；｜專’焉—＇１轉心．‘鱗卽辩、片＇八．．令；是、．：；鉛苗惦邱ｖ偽、＼編碱如．苗．’海师苑大樂．麵麵贵馨ｉｉｉ辭青．；、．、．：軒。；：；；：緊策鴻；请苗邦為載，琪、、怒猶，瑚女学位徐文＾辭＇＇＇北、：．、＇’＾讳乃苗换巧片与接—‘．．｜：．．、、节：－．＇．‘如＇下．：．，Ｖ＇，：醉屯巧辩如如畔Ｖ、；

2、＇、姑；乂＇Ｖ＇．丫．．’、心．，知：，掠；＇纖！巧；；絲勸、＇：’＇＇’、‘＇、＇转、泌雜其苗龄点找．．＼、‘艺雜廚氣会ｉ化法剩若巧占占化痴究＇Ｖ，寫直蘇蹇｜１２；慧接’—‘’，知．嘴转＇Ｉ、？．研究生姓名觀黎＿＿ＪＬ，．：：巧｝记：＂＇１＾‘、＇＞＂．、热．导师姓名（职称）緊大学，教挺為苗與Ｖ．．骑辦＇轉幾＇一一．＇诚．扣．苗卓．＞叫．補：咕ｉ雖；獨纔、’‘＇＊；Ｋ护．妻蕾骑鎖＇＇、、；’游或＂‘＼－扣；：，；：＇作普棘、、令’＼申请学位类别硕击学科专业名祿有机化挙＞端＜：讀？，、＊：

3、．．ｖ、ｉ．．．，ｙ中Ｉ．．研究方向名称绿色有机合成．：＾｜：论｜｜｜文提交日ｍ２０１５，０５论文答辩日ｍ２０１５．０５￣巧讀義：與。．薇．、学位授令擁搔璋予单位青海师范大挙挙债授予日期平＼过１篡２繫早Ｓ＇三＇＼＼＇：战：—．＾非ＳＶ立＾‘‘．、片＇觀＇委员会主席＿－補１壤Ｉ．；１｜，孩繫鎖％评瞬人—達裘俊，＿ｉｊｙｉｊＬ．山，足记：＇．？谦钟鄉的；獄雪如雖、；气＇．．＇．ｂ；Ｓ；部Ｐ；；祈．Ｖ■－．＇Ｖ，，＾？；，■，．；＜：．＇＾７－ｒ－７１－：？：＇＾？：＊＾Ｖ－－Ａ：－

4、■／＼－：：＼■貪＇‘；茄贺昨筑嚴起中．將巧扭乙酸酐复合催化法制备无水氯化镁的研究中文摘要我国镁资源丰富，尤其是青藏高原蕴藏着巨大的镁盐资源。以青海察尔汗盐湖为例，开发钠盐和钾盐之后的废料老卤,其主要成分为六水氯化镁。对老卤中的镁进行利用不仅能解决盐湖中废物污染的问题，而且有利于盐湖中微量元素的开发，达到“变废为宝”的目的。由六水氯化镁制备无水氯化镁，是电解法冶炼金属镁的关键技术。现有的无水氯化镁制备工艺，一类是通入酸性保护性气体（如氯气和氯化氢）除水，此工艺对设备的腐蚀严重；另一类在水溶液中通入氨气，氨气的络合能力强于水的络合能力，替代结晶水，形成六氨

5、氯化镁，再进一步脱氨制备无水氯化镁，此工艺在水体系中进行，产物中残余水较多。本论文使用有机体系，避免水体系中残余水分的问题，采用乙酸酐法除去六水氯化镁中的结晶水。六水氯化镁中的结晶水分为两类，四个分子间的结晶水和两个分子内的结晶水，分子间的结晶水较易脱去，分子内的结晶水较难脱去，按照脱去结晶水的难易程度，本论文的主要内容分为两个部分。第一部分，使用乙酸和乙酸酐体系，利用乙酸酐除去六水氯化镁中分子间的四个结晶水，制备二水氯化镁。实验结果显示：氯化镁和乙酸酐的物质的量之比为1:9，回流时间为4h，旋蒸油浴温度105℃,旋蒸时间为2h,产物中氯化镁和结晶水的物质的量之比为1

6、:2.0031。第二部分，采用乙酸、乙酸酐和N,N-二甲基甲酰胺体系。首先，加大回流时间，发现产物中结晶水在逐渐减少，但是，回流时间过长，没有现实意义。其次，采用具有络合作用的物质做催化剂，降低乙酸酐法除去六水氯化镁分子内结晶水的难度，制备无水氯化镁。按照催化剂的性质不同，催化剂分为碱性、中性和酸性。碱性催化剂为三乙胺和乙二胺四乙酸二钠，中性催化剂为乙酸铵和氯化铵，酸性催化剂为柠檬酸、琥珀酸和草酸。实验结果显示:试验选取乙酸酐和草酸作为混合催化剂，二者的物质的量之比为1:1，回流24h,滴加乙酸酐的速度为1mL/20min，旋蒸油浴温度为105℃，旋蒸时间为2h,得到

7、产品。与无水氯化镁对比，产物中的氯化镁和结晶水的物质的量之比为1:0.0177，水的质量分数为3.3‰。关键词：水卤镁石，二水氯化镁，无水氯化镁，有机溶剂IPreparationofAnhydrousChlorideCompoundCatalyticedByAceticAnhydrideAbstractChinaisrichinmagnesiumresources,especiallywidelydistributedintheQinghai-TibetPlateau.SaltLakeofChaerhaninQinghai,forexample,th