岛津三重四极杆液质联用仪教材-V1 [兼容模式].pdf

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1、9/11/2013岛津三重四极杆液质联用仪基础知识岛津企业管理（中国）有限公司分析仪器事业部分析中心主要内容1.质谱基础知识简介2.LC/MS离子化接口3.质量分析器4.三重四极杆质谱工作模式5.LCMS-8030硬件基础6.LC/MS液相部分结构特点7.LC分析条件至LC/MS分析条件的转化8.如何提高LC/MS分析的灵敏度19/11/20131.质谱基础知识简介1.质谱基础知识简介质谱定义和用途质谱分类有机质谱适用领域质谱学领域的诺贝尔奖质谱常用概念软件中用到的术语解释29/11/2013质谱定义和用途•质谱是什么？特殊的天平：称量离

2、子的质量。MassSpectrometry(质谱学)：是一门研究气相离子结构、性质及反应行为的科学。MassSpectrography(质谱法)：质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。MassSpectrograph(质谱仪)：将离子按照质荷比差异进行分离和检测的仪器•质谱能做什么？定性：化合物的分子量和结构定量：混合物中目标组分的含量领域：化学、生物学、医学、药学、环境、物理、材料、能源等质谱分类质谱同位素质谱无机质谱有机质谱生物质谱结构鉴定、定量分析、气相离子化学生命、医学、环境、地球化学、化工药学、毒物农业科学学

3、、刑侦39/11/2013有机质谱适用领域取决于化合物的离子化效率；化合物分子自身的极性，结构及其所含的功能基团等因素均会影响离子化情况；多数具有一定极性的有机化合物可以通过ESI或APCI的方式离子化，如:药物及其代谢产物天然产物(生物碱,苷,毒素,糖类,脂类,维生素等)蛋白质，多肽杀虫剂，除草剂表面活性剂和染料质谱学领域的诺贝尔奖1906年：物理学奖J.I.Thomson贡献：正电荷离子束在磁场中的偏转磁质谱仪的基础同位素分析1989年：物理学奖W.Paul贡献：离子阱技术的发明。2002年：化学奖J.B.FennVirgini

4、aCommonwealthUniversity,USA贡献：电喷雾(ESI)电离方法生物大分子分析ElectrosprayIonizationforMassSpectrometryofLargeBiomolecules,"J.B.Fenn,M.Mann,C.K.Meng,S.F.WongandC.M.Whitehouse,Science246,64(1989)KoichiTanaka(田中耕一)ShimadzuCorporation,Japan贡献：基质辅助激光解吸电离质谱(MALDI)电离方法生物大分子分析RapidCommunicationsin

5、MassSpectrometry2,151-153(1988),KoichiTanaka,HiroakiWaki,YutakaIdo,SatoshiAkita,Yoshikazu49/11/2013质谱常用概念质荷比(m/z)质谱图离子的强度（丰度）分子离子同位素仪器技术指标质谱常用概念－质荷比一、质荷比(m/z)离子的质量数与电荷数之比。若离子所带电荷为z=1，则质荷比等于该离子的质量数。质量数的定义：以12C原子的1/12定义为一个质量单位，用u表示。1u=1.66054x10-27kg其它常用符号，Da,道尔顿，1Da=1

6、u；amu，atommassunit，原子质量数单位，1amu=1u。59/11/2013质谱常用概念－质谱图二、质谱图(MassSpectrum)质谱仪产生的信息是离子的质量及其强度，这些数据可以列成表。最常用的是以质荷比(m/z)为横座标，强度为纵座标制成的质谱图。Int.O185350e3正离子模式(H3C)3CNH2300e3N250e3NNOH200e3150e3Diketometribuzin(DK)C7H12N4O2100e3ExactMass:184.10Mol.Wt.:184.2050e31972072273915766821051

7、281421551672432572682802953173413694044254534694824970e350100150200250300350400450m/zLC/MS质谱图质谱常用概念－离子的强度三、离子的强度（丰度，I）离子强度表示每种离子的量的大小，分为绝对强度和相对强度：绝对强度：以检测器最终测得的值来计数相对强度：两种表示方法百分强度：所有峰的强度之和为100，每个离子所占的份额即为其百分强度，百分强度=(Ii/Ii)×100%Ii，第i个离子的强度。基峰强度：质谱图中离子强度最大的峰称为基峰，定义它的强度为100，即

8、IB=100，其它离子强度与之相比的百分强度称为该离子的强度。69/11/2013质谱常用概念－分子离子四、