植物灰分和各种营养元素的测定.ppt

《植物灰分和各种营养元素的测定.ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第十三章植物灰分和各种营养元素的测定概述灰化的目的总灰分样品经高温灼烧，有机物中的碳、氢、氧等物质与氧结合成二氧化碳和水蒸汽而碳化，残留物呈无色或灰白色的氧化物。粗灰分燃烧时生成的炭粒不易完全烧尽，样品上可能粘附有少量的尘土或加工时混入的泥沙等，而且样品灼烧后无机盐组成有所改变，如：碳酸盐增加，氯化物和硝酸盐的挥发损失，有机磷、硫转变为磷酸盐和硫酸盐，质量均有改变。所以实际测定的总灰分只能是“粗灰分”。灰分元素磷、钾、钙、镁、钠和多种微量元素。二、灰化的方法一般灰化法；灰化后的残灰用水浸湿后再次灰化；灰化后的残灰用热水溶解过滤后再次灰化残渣；添加醋酸镁或

2、硝酸镁或碳酸钙等灰化；添加硫酸灰化。各种试样灰化的条件三、植物营养元素待测液的制备方法灰化法——灰化后用稀酸溶解酸溶法硫酸-双氧水；硫酸-高氯酸；硫酸-高氯酸-氢氟酸；硝酸-高氯酸-盐酸；盐酸或硝酸浸提。碱溶法——碳酸钠、氢氧化钠或偏硼酸锂熔融绿色环保消化技术——微波消解微波是一种高频电磁波，其频率为3x102一3x105MHz，波长从0.01mm到1m，包括分米波、厘米波、毫米波和亚毫米波，在电磁波谱系列中，其高频端与远红外线相邻，而低频端与普通无线电波的超短波衔接。微波热效应原理：物质的离子、极性分子及因电场作用而产生的极化分子在迅速交变的微波场中交替

3、排列，高速振荡、摩擦和碰撞而瞬间产生的。微波在化学领域中的应用微波能有助于物质的合成和分解试样；微波能测定水分；试样水分的测定，一般采用微波热效应烘干法，或试样介电常数测量法。此外还有用双模式微波传感器测量由于材料含水率不同而引起的两种模式谐振频率之差以测定水份。微波促进气固反应。美国Dow化学工业公司等报道了一种用炭吸附NOx后用微波处理使其还原成无害的氮气和二氧化碳的方法。张达欣等采用易吸收微波的活性炭为吸附剂和还原剂，不需任何催化剂，用3/4人同轴腔为反应器，微波辐射，将氮氧化物还原分解为无公害的N2和CO2气体。微波消解的优点1.速度快:消解可通过

4、提高温度/压力协助反应，使反应物在特定温度下发生快速分解，比普通消化快4-100倍完成。2.不改变反应方向：2450MHz微波只导致分子运动，不引起分子结构变化，大多数传统试剂不会因为其活性成分的蒸发而降低或失去强度，从而不会改变消解反应的方向。3.效率高：微波直接向样品释放能量，避免传统方式中能量的损失，提高了能量的使用效率。4.准确：通过磁控管可控制分解条件，避免了人为操作产生的错误和误差。通过温压控制可以保证消解的质量，保证反应一致的平行性和重复性。5.避免过氯酸的使用：如HNO3在微波消化期间，基于消化瓶内压力的缘故，会产生较高的温度，可取代过氯酸

5、的使用。6.防止元素的挥发元素、污染和毒害：如：As，Hg等可被保留在消化溶液中，降低的空白值，操作人员避免接触酸雾和有害的气体，微波消解仪微波消解仪微波消解罐微波消解酸选择的一般准则硝酸：广泛用于酸消解。能氧化侵蚀金属和有机物质。Au，Pt，Nb，Ta和Zr不能被硝酸溶解。Sn，Sb和Ｗ形成不溶性的水合氧化物。能溶解大多数硫化物，UO2和U3O8。在起始反应后，可加入过氧化氢以使消解彻底。主要用于有机样品如脂肪、饮料、蛋白质、碳水化合物、植物材料、废水、一些颜料和聚合物。盐酸：本身应用不广。用于溶解弱酸的盐，碳酸盐，磷酸盐和无机氧化物、(如Fe2O3)和

6、铝金属重。硫酸：可完全破坏几乎所有的有机物，进行快速脱水炭化。沸点:339℃，用于有机组织、氢氧化物、合金、金属和矿石。采用玻璃或石英容器可扩大硫酸的适用温度范围。应用于敞口微波消解系统如美国ＣＥＭ公司的ＳTaＲ系统采用玻璃或石英容器。HClO4是一种强氧化剂，能与其他酸不反应的金属反应，也能完全分解有机物，然而当热高氯酸与有机物及容易氧化的无机物接触时，可能会产生爆炸，因为高氯酸在微波系统的密闭容器中加热时经历了一个不可逆的分解反应，产生一种气态最终产物造成压力迅速上升，形成潜在的威胁。慎重使用。H3PO4热磷酸成功的用于那些用盐酸消解时会使某些特定痕量

7、组分挥发损失掉的铁基合金。磷酸除了可消解铁基合金，还可溶解许多铝炉渣、铁矿石、铬及碱金属。BF4四氟硼酸用于那些需要分解硅酸盐和需高温条件的含有无机基体的地质样品的消解。在227℃的密闭容器中其分压仅为57atm，不需高压就可得到比氢氟酸更高的温度，且酸并不分解。硅酸盐、地质样。HF适用于彻底消解含硅样品。HCl:HNO3(王水)用于无机物如金和铂的消解。植物组织和废水也通常用此混合酸消解。王水能从硅脉石中滤去金属但不能使其全部溶解。HNO3:H2SO4得益于硫酸盐的络合物的形成及高温下脱水和氧化的性质。一般体积比1:1。起始反应后加入过氧化氢可使反应完全

8、，但须当液体体积减少至可看到SO2烟雾时才加入。适用于聚合物、脂肪