水产品及水中丁香酚类化合物的测定（BJS 201908）.doc

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1、水产品及水中丁香酚类化合物的测定BJS2019081范围本方法规定了水产品及水中丁香酚类化合物的气相色谱-质谱测定方法。本方法适用于淡水虾、淡水鱼、海水虾、海水鱼等水产品及水中丁香酚类化合物的测定。2原理用乙腈提取试样中的丁香酚类化合物后，经乙腈饱和正己烷除脂净化或过滤净化（水样），采用气相色谱-质谱联用仪检测，外标峰面积法定量。3试剂和材料除非另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。3.1试剂与材料3.1.1乙腈（CH3CN)：色谱纯。3.1.2正己烷（C6H14）：色谱纯。3.1.3无水硫酸钠（Na2SO4）。3.1.4无水硫酸

2、镁（MgSO4）。3.1.5二甲亚砜（C2H6OS，英文缩写：DMSO）。3.1.6乙腈饱和正己烷溶液：量取200mL正己烷（3.1.2）于250mL分液漏斗中，加入适量乙腈（3.1.1），剧烈振摇数分钟，静置分层，弃去下层乙腈。3.1.7陶瓷均质子：50mLtubes。3.2丁香酚类化合物标准品：6种标准品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量见表1，纯度均≥95%。表1丁香酚类化合物标准品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量序号中文名称英文名称CAS登录号分子式相对分子量1丁香酚Eugenol97-53-0C10H12O2164.

3、202甲基丁香酚Methyleugenol93-15-2C11H14O2178.233异丁香酚Isoeugenol97-54-1C10H12O2164.204顺式-甲基异丁香酚MethylIsoeugenol93-16-3C11H14O2178.235乙酸丁香酚酯EugenylAcetate93-28-7C12H14O3206.24—5——6乙酰基异丁香酚AcetylIsoeugenol93-29-8C12H14O3206.243.3标准溶液配制3.3.1丁香酚类化合物标准储备溶液：分别准确称取6种丁香酚类化合物标准品（3.2）100.0mg（精确至0.0001g），

4、用乙腈溶解并定容至100mL，此溶液浓度均为1mg/mL。4℃避光密封保存，有效期3个月。3.3.2丁香酚类化合物标准中间溶液：将6种丁香酚类化合物标准储备溶液（3.3.1）用乙腈稀释成10µg/mL的混合标准中间溶液，4℃避光密封保存，有效期1个月。3.3.3空白基质溶液：称取空白试样，按照5.1规定的样品预处理方法操作制备。3.3.4标准系列工作溶液：用空白基质溶液（3.3.3）将标准中间溶液（3.3.2）稀释成最终浓度为40ng/mL、100ng/mL、200ng/mL、500ng/mL、1000ng/mL的标准系列工作溶液，临用时配制。1仪器和设备4.1气相色

5、谱-质谱联用仪：配有电子轰击电离源（EI）。4.2涡旋振荡器。4.3超声波清洗器。4.4台式均质仪。4.5分析天平：感量分别为0.1mg和0.01g。4.6离心机：转速≥5000r/min。4.7聚丙烯离心管：15mL和50mL。4.8移液器：200µL和10mL。2分析步骤5.1试样的制备与保存淡水鱼、淡水虾、海水鱼及海水虾：取样本，先将鱼体、虾体表面杂质洗净，鱼去鳞、去皮，取肌肉部分；虾去壳、头，取可食部分；试样经均质混匀，-18℃以下冷冻保存，备用。水样：取样本，充分混匀，-18℃以下冷冻保存，备用。5.2试样前处理5.2.1水产品(淡水鱼、淡水虾、海水鱼及海水

6、虾)取试样，常温自然解冻后，称取2.0g试样（精确至0.01g）于50mL离心管中，加入5g无水硫酸钠，适当搅拌混匀，加入一颗陶瓷均质子和10mL乙腈，涡旋混匀1min，超声提取15min，5000r/min离心5min，上清液转至另一50mL离心管中；残渣中再加入10—5——mL乙腈重复提取一次，合并所有上清液；再加入5mL乙腈饱和的正己烷，涡旋振荡1min，5000r/min离心5min，弃去正己烷层；乙腈层加入50μL的DMSO，40℃氮吹至近干，用乙腈定容至1mL，混匀，过0.45μm微孔滤膜，供气相色谱-质谱联用仪分析。5.2.2水样取水样，常温自然解冻后，

7、称取5.0g试样（精确至0.01g）于50mL离心管中，加入10mL乙腈，涡旋振荡5min，再加入5.0g无水MgSO4和一颗陶瓷均质子，涡旋振荡5min，5000r/min离心5min，准确移取上清液4mL，加入50μL的DMSO，40℃氮吹至近干，用乙腈定容至1mL，混匀，过0.45μm微孔滤膜，供气相色谱-质谱联用仪分析。5.3仪器参考条件5.3.1气相色谱参考条件a)色谱柱：DB-170130.0m×0.25mm×0.25μm或性能相当者；b)升温程序：初始温度100℃，保持1min，以6℃/min升温至200℃，再以25℃/min升温至26