分析化学设计实验

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1、实验题目：胃舒平药片中铝和镁含量的测定引言：胃舒平，即复方氢氧化铝，主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁、颠茄流浸膏。它具有中和胃酸，减少胃液分泌和解痉止疼的作用，主要用于胃酸过多、胃溃疡及胃痛等。且为了能使药片成型，在加工过程中，加入了大量的糊精。摘要：口前，在测定胃舒平药片屮的铝含量主要采用返滴定法和置换法。即将药片用酸溶解，分离出去不溶于水的物质，配成混合溶液，然后分成均匀相同的两份，平行进行滴定。第一份先用返滴定法或者是置换法测出铝的含量；而第二份试样采用除去或者掩蔽铝离子的方法，之后再使用合适的指示剂来单独滴定混合液屮的镁离子。此外，我们

2、也设想了另外的一种方法：(1)试样用HCI溶解后，在PHJO时，先用EDTA将铝离子和镁离子络合，测两者的总含量，用E盯指示剂來指示终点，EBT与AI或Mg生成红色络合物，当用EDTA滴定到终点时，游离出指示剂，溶液呈蓝色。记录好滴定所用EDTA的总体积。(2)另取一份溶液，加入三乙醇胺掩蔽AI,再用控制PH=10时，以EBT为指示剂，用EDTA溶液来单独滴定镁离子，记录所消耗的EDTA体积即可得出镁的量。这样就可以通过差减法得出滴定铝离子所需EDTA溶液的体积，进而最终分别计算出铝和镁在胃舒平药片屮的含量。而在实验进行的过程屮，关键是要调

3、节好混合溶液的PH值，这在实验原理与方案选择中会详细说明。实验方案选择：经过我们两人的一番探讨和分析：我们设想的方案是很难实现的，即不可行。理由如下：要滴定铝离子和镁离子的总量必须控制在一个合适的PH范I韦I内，而该PH范围的要求是：在该酸度卜•，铝离子和镁离子都不会沉淀出来，同时，铝离子和镁离子都能被EDTA完全络合。而事实上，当PH较小时，虽然溶液中的铝离子和镁离子都不会沉淀，但与EDTA络合的只有铝离子；当PH较大时，如PH=8〜10,镁离子能够被EDTA滴定，然而该条件下AI3+被沉淀；若PH=12〜13时，氢氧化铝会溶解，而镁离子

4、则被沉淀了。所以说，很难选定一个适合的PH范围来滴定镁离子和铝离子的总量。与此同时，以EBT为指示剂要考虑到AI3+对它的封闭作用。因此，经过分析和方法，得出结论：此设想具有不可操作性，即不可行。为此，经过查阅相关文献，并进行对比，结果选择了以下实验方案。实验原理：药片中Al(III)和Mg(II)的含量可用络合滴定法测定。先将药片用酸溶解，分离除去不溶于水的物质。由TAl(III)和EDTA的络合速度甚慢，不能直接滴定，需加入过量的EDTA,调节PH=3〜4(在该条件下不会受Mg2+的干扰，EDTA只与A13+络合)，煮沸数分钟，使Al(

5、IIl)与EDTA充分络合，冷却后在调节PH=5〜6,以二甲酚橙为指示剂，用Zn(11)标准溶液返滴定过量的EDTA,溶液由黄变为紫红色为滴定终点，即可测出Al（III）的含量。另取试液，调节PH=8〜9,将Al（III）沉淀分离，在PH=10（可加入PH二10的缓冲溶液控制酸度），以銘黑T为指示剂,用EDTA滴定滤液中的Mg（II）含：S,溶液由喑红色变为蓝绿色为滴定终点。指示剂适用PH范围（变色范围）颜色变化颜色变化注意事项酸性条件碱性条件InMln二甲酚橙<6黄色红色亮黄红色Fe3+,A13+等离子封闭XO珞黑T8~10蓝红Fe3+,

6、A13+等离子封闭EBT甲基红4.4~6.2红黄一.0.02mol/LEDTA标准溶液的配制和标定：用烧杯在电子台秤上称取3.7~3.8gEDTA二钠盐固体，加水，温热溶解，冷却后转入聚乙烯试剂瓶中，稀释至500ml,摇匀备用。二.0.02mol/LZn2+标准溶液的配制：用分析天平准确称取0.12-0.15g金属锌粒，置于150ml烧杯屮，加入（1+1）HCI溶液，立即盖上表面皿，待锌完全溶解后，以少量水冲洗表面皿和烧杯内壁，定量转移锌离子溶液于100ml容量瓶屮，用水稀释至刻度，摇匀，计算好锌离子标准溶液的浓度。三.样品处理：用分析天平

7、准确称取已研细并混合均匀的药品粉末1.6~1.7g于100ml烧杯中，用酒精灯加热煮沸。待试样溶液冷却Z后过滤，并用去离子水洗涤沉淀，收集好滤液以及洗涤液于200ml容量瓶中，用去离了水稀释至刻度，摇匀备用。四.铝离子含量的测定：准确移収待测溶液5.00ml于250ml锥形瓶中，加入20ml水，准确加入0.02mol/LEDTA20.00mlo加入2滴二甲酚橙指示剂，溶液呈黄色，滴加（1+1）氨水使溶液恰好变为红色，然后再滴加（1+1）盐酸溶液，使溶液恰呈黄色，在电炉上加热煮沸3min,冷却至室温。加入10ml六亚甲基四胺溶液，此时溶液应呈

8、黄色，如不呈黄色，可用（1+1）盐酸溶液调节溶液至黄色。补加2滴二甲酚橙指示剂，用0.02mol/LZn（n）fe准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。计算药片屮AI（OH）