现代仪器分析引论

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1、现代仪器分析引论一、引言二、现代分析的特点三、分析研究的一般程序四、应用现代仪器分析引论——引言一、引言分析化学发展历程：20世纪初，物理化学溶液理论的发展—理论基础；二战以后，物理学和电子学的发展—仪器分析；70年代后，计算机、生命科学、材料科学的发展—分析科学（全面准确的结构与成分表征信息）。——对复杂体系样品（组分多样、不同体系物质共存等—形式、状态、要求、处理等）的分析现代仪器分析引论——引言——对此类体系的全面、准确的结构与成分表征，简单的分析方法和操作过程已不能胜任。此过程可能包括从常量到微量及痕量分析、从成分到结构与形态分析、从总体到微区、表面及空间分布分析、从静态到动态、时

2、间分辨分析、从破坏到非破坏分析等。该分析过程包括：1、将体系中的各组分逐一分开的分离过程；2、对分开的组分进行成分与结构分析。现代仪器分析引论——特点二、现代分析的特点——分析对象为组成复杂的混合体系，特别是有机和生命物质——仅几种元素构成形态、结构各异，功能、作用万千的生命世界和用途广泛的商品世界，须用多种方法综合分析。1、复杂的分析对象（1）样品组成的复杂性（成分、组合连接方式复杂）（2）样品中各组分的含量变化悬殊现代仪器分析引论——特点（3）样品取样的限制—如刑侦、法庭物证鉴定，临床药物分析的取样次数及取样量（4）样品组分的稳定性不同—某些组分在加工、储存或应用过程中已变化（如高分子

3、材料中的添加剂）；有时要求变化过程中的信息（如反应动力学与时间分辨信息）（5）复合材料的分布分析—复合材料中各组分的微区、表面和空间分布分析的信息比本体平均信息更重要—用特殊的微区分析法现代仪器分析引论——特点2、分析方法的综合性——完善的仪器设备和综合分析能力，是现代分析研究的重要基础（各种分析方法如元素分析、成分分析、结构分析、无机有机分析、生化分析等都可能被采用）3、复杂的分析过程——样品组成的复杂性和分析要求的多样性，要求：（1）对各组分分离、纯化及纯组分的制备；（2）对分出的纯组分的成分含量及结构分析。现代仪器分析引论——分析程序三、一般分析程序由于体系复杂且不同，分析的目的、侧

4、重点也不同，因此分析程序常有较大差异，用一种模式来完成所有体系的分析研究是不现实的。一般包括如下过程：取样对样品来源、外观、用途、物性等的了解↓分析试样的制备及样品的预处理↓分离、定性、定量及结构分析等现代仪器分析引论——分析程序1、对样品来源、用途等商品信息的了解—取样要注意厂家、商标、批号、包装、贮存条件等信息（确保来源可靠、有代表性）；对样品的用途、应用性能的了解，可得出一些重要的结构成分信息2、对样品的一般性质的考察测定（1）样品的外观审查——颜色、嗅味、形貌、密度、硬度等性质与其组成密切相关。现代仪器分析引论——分析程序（2）溶解性能检验——溶解性可给出重要结构信息作为样品分组

5、预分离的溶剂常有：A、乙醚—非极性与中等极性化合物的最佳溶剂（前者溶于乙醚、苯、正己烷；后者溶于乙醚、醇）B、乙醇-水体系—是含羟基、羧基、磺酸基和季铵盐等基团的强极性化合物的最好溶剂C、5%的氢氧化钠溶液—是含羧酸、磺酸、酚及烯醇、硫醇等的良好溶剂D、5%的盐酸溶液—用于含氮的碱性物的提取——注意加入的酸碱的破坏作用（如酯水解）现代仪器分析引论——分析程序（3）燃烧性能实验——当样品量充分时，燃烧实验（火焰颜色、气味、残余物状态等）可给出一些有用的结构信息（但由于填料使之有局限性）3、样品的预处理——不同的样品和分析方法，预处理方法不同（1）无机组分的预处理（较简单）现代仪器分析引论——

6、分析程序（2）微量有机组分的富集与提取—如固体中微量组分常用索式提取；液体中微量组分常用树脂富集。（3）非均一体系样品的预处理—一般不宜直接分析：气-液-固体系—先用吸附、冷凝或吸收等方法富集气体和易挥发液体组分后，再预处理；液-固混合体系—可用萃取、蒸馏、过滤等分开两相固体混合体系—用机械分离、溶剂抽提将部分组分选择性分离；——得均一体系后，可按沸点分离、按溶剂溶解性分离、或按吸附差异分组分离。现代仪器分析引论——分析程序4、分离与纯化——由于样品组成复杂，分析仪器要求不一，因此所要求的分离纯化方法与操作差异较大，一般，常用的方法为色谱法：（1）常压柱色谱法（2）薄层色谱法（TLC）（3

7、）高效液相色谱法（4）凝胶色谱法（5）气相色谱法现代仪器分析引论——分析程序5、纯度鉴定——是非常重要的实验程序，对未知组分的鉴定较困难（了解信息少），但可遵循如下程序：（1）样品外观（颜色、晶形等）审察与物理常数测定（2）元素分析（有机物）（3）色谱法（不同色谱条件均为单峰—色谱纯）（4）有机光谱分析鉴定（紫外可见光谱、红外光谱、核磁共振波谱法、有机质谱法等）现代仪器分析引论——分析程序6、元素的组成分析与分子结构分析