色谱仪校验方法

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1、1.1.1.1色谱仪校验方法；仪器的校验和标定应在仪器开机稳定后操作。进行标定操作时，打开实时录井工作站上的标定程序进入相应标定部分的采集屏，对相应的标定点进行采集。当采集到稳定的有意义值时，此点标定结束。所有标定点都完成后，进行标定系数计算。计算后的标定曲线应接近为一条直线，如标点曲线中间有明显拐点，说明标定有误或仪器有故障。应在检查后，重新标定。标定完成后，退出标定程序，进入实时录井程序。在实时录井程序中也可对各参数的标定数据进行校验。（一）气体系统标定要求1、组分标定①每口井录井前采用多点标定对组分进行标定，标定点数不得少于5点。②标定使用标准混合气样，气

2、样不得超过有效期。③标定时通过样品泵从进样口进样。④组分进行最低检测浓度点标定，甲烷必须进行满度标定。2、全烃标定①每口井录井前用甲烷样对全烃进行多点标定，标定点数不得少于6点。②标定使用纯甲烷气样，气样不得超过有效期。③标定时通过样品泵从进样口进样。④标定点最少应包括以下浓度点：0.001%、0.01%、0.1%、1%、10%、100%。3、CO2检测仪标定①光谱CO2检测仪标定：使用氮气进行零点标定，使用100%的CO2样品进行满度标定。②热导池非烃分析仪使用纯CO2气样和H2进行标定，标定点数不得少于5点。③标定时通过样品泵从进样口进样。④CO2和H2进行

3、最低检测浓度点标定。4、标定器具及使用要求①取样袋（球胆）a)渗漏率低b)物理强度高c)耐腐蚀性好d)气密性好e)吸附性小f)化学性质稳定g)3个月内确保低浓度（PPM级）组份恒定不变。①注射器a)渗漏：在88kPa负压作用下保持5分钟，外套与活塞接触部位不得产生漏气现象，且活塞与芯杆不得脱离；b)死腔：最大残留量≤25微升；c)注射器不得有毛边、毛刺、塑流、缺损等缺陷；d)注射器的外套应有足够的透明度，能清晰地看到刻度线；e)注射器的内表面不得有明显可见的润滑剂汇聚；f)活塞在注射器中按每分钟100mm运动，可测的阻力应小于下列值：最大启动力：10N；最大平均

4、力：5N；g)针头：5号，长度18-22mm；中头式，带针头帽，针头固定于针筒，不可移动，针尖应锋利，穿刺力应符合国家有关标准；1、配样要求①根据各气体的测量范围选择标定点浓度，准确配样。②由低浓度到高浓度的顺序依次注入，并采集标定值。③标定系数计算后，观察标定曲线的形状，校正标定结果。2、辅助设备要求①空气压缩机工作正常，输出压力0.2～0.3Mpa。②氢气发生器工作正常，输出压力0.2Mpa。③电动脱气器安装合理，工作正常。④空气、氢气、样品气三气净化及干燥达到要求。④各气管线无漏、无堵、无污染。（二）气体系统标定常规步骤1、色谱气测单元开机前准备，准备的内

5、容有：①检查空压机机油液面，无油空压机检查开关及阀门情况。②检查氢气发生器电解液面。③检查各气路干燥剂是否失效。④检查各气路密封性。⑤检查多孔拉杆阀灵活性。⑥反吹氢气及样品放空应接至室外。⑦启动空压机，氢气发生器，面板给定值调至0.1MPa。⑧空气氢气干燥采用变色硅胶，样品气干燥采用无水氯化钙。⑨观察及调节空气、氢气针形阀及载气稳流阀。⑩调节反吹氢气流量与载气流量平衡。2、色谱气测单元开机调试，由仪器工程师进行调试。①开启色谱气测单元电源，柱温上升，并达到设定的恒温值，十六通阀或转阀切换，样品泵同时启动。②观察样品气压力是否为0.04MPa，否则调节样品气控制部

6、件（定值阀或稳压阀）调节螺丝。③观察全烃流量是否满足仪器要求，否则进行调节。④有记录仪的综合录井仪器打开记录仪电源，调节纸速为20cm/h或60cm/h。⑤等待恒温箱温度稳定，将全烃及组分的鉴定器点火。等待仪器基线完全稳定。⑥全烃调试：确认全烃样品进样流量；确认全烃泵入与注入的进样量相等，用取样袋进入纯甲烷样品，保证进样量，并将记录仪衰减档放在1V/cm上（无记录仪的仪器直接观察计算机软件采集值），此时记录仪将出现一个近10V的刀状峰，如不到10V或超过10V，调节全烃空气、氢气流量大小，以满足上述要求。⑦组分调试：将记录仪衰减档放在10mv/cm档上（无记录仪

7、的仪器直接观察计算机软件采集值），用1%乙烷至戊烷混合样，在色谱柱温、流量、压力及其它参数恒定情况下，调节氢气载气流量稳流阀使其满足下列条件：a)C1保留时间符合仪器要求；b)C1、C2保留时间差达到仪器要求；c)C1-nC5短周期在30s或90s内出完；d)C1-nC5长周期在2min或4min内出完；e)将记录仪衰减档放在1V/cm上，并将纸速调到20cm/h，进100％浓度甲烷，使记录仪数达到近10V，（无记录仪的仪器直接观察计算机软件采集值达到或接近满量程）如达不到，可调节仪器参数使之符合要求。①色谱气测单元开机0.5～4小时后，全烃、烃组分、非烃组分基

8、线应稳定，基线漂移不大于