水及废水的监测6其他金属的测定

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1、第二章水及废水的监测第六节金属化合物的测定二、汞汞及其化合物剧毒有机汞毒性＞无机汞天然水：≤0.1μg/L饮用水标准：≤0.001mg/L汞污染源仪表厂食盐电解贵金属冶炼军工（一）冷原子吸收法汞原子蒸汽对波长为253.7nm的紫外光有选择性吸收。水样经消解后，将各种形态的汞转变成二价汞，再用氯化亚锡将二价汞还原为元素汞，用载气（N2或干燥清洁的空气）将产生的汞蒸汽带入测汞仪的吸收池测定吸光度，与汞标准溶液吸光度进行比较定量。冷原子吸收法测汞原理有机汞无机汞H+,氧化剂95℃测其吸光度标准曲线定量Hg2+氯化亚锡25

2、3.7nmHg蒸汽N2or空气测汞仪的吸收池（二）冷原子荧光法将水样中的汞离子用氯化亚锡还原为基态汞原子蒸气，吸收253.7nm的紫外光后，被激发而产生特征共振荧光，在一定条件下荧光强度与汞浓度成正比冷原子荧光法测汞原理有机汞无机汞H+,氧化剂95℃测共振荧光强度标准曲线定量Hg2+氯化亚锡Hg蒸汽N2or空气吸收253.7nm激发态两种方法的区别冷原子吸收测汞仪：测定特征紫外光在吸收池中被汞蒸气吸收后的透射光强。冷原子荧光测汞仪：测定汞原子蒸气吸收特征紫外光后被激发所发射的特征荧光（波长较紫外光长）强度。光分析法

3、1.原子发射光谱分析法（AES）以火焰、电弧、等离子炬等作为光源，使气态原子的外层电子受激发射出特征光谱。2.原子吸收光谱分析法（AAS）利用特殊光源发射出待测元素的共振线，并将溶液中离子转变成气态原子后，测定气态原子对共振线吸收。光分析法3.原子荧光分析法气态原子吸收特征波长的辐射后，外层电子从基态或低能态跃迁到高能态，在10-8s后跃回基态或低能态时，发射出与吸收波长相同或不同的荧光辐射，在与光源成90°的方向上，测定荧光强度。光分析法仪器的基本流程五个基本单元：光源；单色器；样品；检测器；显示与数据处理。（三

4、）阳极溶出伏安法测汞原理有机汞无机汞H+,KMnO4△测溶出电流标准曲线定量Hg2+Hg溶出Hg沉积伏安仪电压电极电位“-”“+”水样于95℃，在酸性介质中用高锰酸钾和过硫酸钾消解，将无机汞和有机汞转变为二价汞。用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂，加入双硫腙溶液，与汞离子生成橙色螯合物，用三氯甲烷或四氯化碳萃取，再用碱溶液洗去过量的双硫腙，于485nm波长处测定吸光度，以标准曲线法定量。（四）双硫腙分光光度法还原高价锰、Fe3+及其它共存的氧化性物质，以免双硫腙被氧化双硫腙分光光度法测汞原理有机汞无机汞H+,氧化剂95℃测

5、其吸光度标准曲线定量Hg2+双硫腙溶液485nm橙色螯合物CCl4萃取酸性介质双硫腙分光光度法测定水中金属水样经消解后，在不同pH和化学物质存在的条件下，金属离子与双硫腙生成具有特征颜色的螯合物，用三氯甲烷或四氯化碳萃取后，在相应特征波长下比色可进行相应金属含量的测定。双硫腙:二苯基硫卡巴腙+Mn+MC=SNH-NN=NS=CNH-NN=N2S=CN=NNH-NH双硫腙铅、锌、镉、汞有色络合物金属与双硫腙反应的条件及显色金属反应液pH掩蔽剂络合物颜色λ（nm）Zn2＋4～5.5硫代硫酸钠紫红色535Cd2＋8～11

6、.5氰化物柠檬酸铵酒石酸钾钠红色518Hg2＋1～2EDTA橙色485Pb2＋8～10氰化物淡红色510掩蔽共存金属离子保护双硫腙不被氧化掩蔽Ag+、Hg2+、Cu2+、Zn2+、Cd2+、Ni2+、Co2+等；络合Al3+、Cr3+、Fe3+、Ca2+、Mg2+等，防止在碱性溶液中水解沉淀掩蔽钙、镁、铁、铝等离子，防止在碱性介质中形成氢氧化物沉淀能与双硫腙络合的金属共有20多种。在用双硫腙络合金属时，需注意以下几方面的条件：溶液的pH双硫腙的浓度加入掩蔽剂以排除其它金属元素的干扰金属与双硫腙反应的条件及显色分光光

7、度计三、镉镉及其化合物损害肾脏骨痛病事件淡水：≤1ug/L海水：0.15μg/L镉污染源电镀采矿染料电池化学工业测定镉的方法原子吸收分光光度法（AAs）双硫腙分光光度法示波极谱法阳极溶出伏安法（一）原子吸收分光光度法（AAs）将含待测元素的溶液通过原子化系统雾化，随载气进入火焰并在其中解离成基态原子，当空心阴极灯辐射出待测元素特征波长光通过火焰时，被其吸收，在一定条件下，特征波长光强的变化与火焰中待测元素基态原子的浓度有定量关系，从而与试样中待测元素的浓度C有定量关系。（二）双硫腙分光光度法在强碱性介质中，镉离子与

8、双硫腙生成红色螯合物，用三氯甲烷萃取分离后，于518nm处测其吸光度，与标准溶液比较定量。双硫腙分光光度法测镉原理在强碱溶液中，水样中的Cd2+，可与双硫腙反应，生成红色络合物，其三氯甲烷萃取液在518nm波长处进行分光光度测定，可得到Cd2+的含量。其反应式为：双硫腙红色络合物四、铅铅化合物血液、神经机能、肾脏水生物安全浓度：0.16mg/L抑制水体自净：