DB51T 1078-2010 饲料中T-2毒素的测定 高效液相色谱法

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1、ICS备案号：28168-2010DB51四川省地方标准DB51/T1078—2010饲料中T-2毒素的测定高效液相色谱法DeterminationofT-2toxininfeedsHighperformanceliquidchromatography2010-06-01发布2010-07-01实施四川省质量技术监督局发布DB51/T1078-2010目次前言................................................................................II1范围................................

2、..............................................12规范性引用文件....................................................................13原理..............................................................................14试剂和溶液........................................................................15仪器与设备.......

3、.................................................................16试样制备..........................................................................27分析步骤..........................................................................28结果计算...................................................................

4、.......29精密度............................................................................3附录A（资料性附录）..................................................................4IDB51/T1078-2010前言本标准的附录A为资料性附录。本标准由四川省畜牧食品局提出并归口。本标准由四川省质量技术监督局批准。本标准由四川省饲料工作总站负责起草。本标准起草人：柏凡、李云、魏敏、王宇萍、张静、赵立军。IIDB51/T1078-2010饲料中

5、T-2毒素的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了测饲料中T-2毒素的含量的高效液相色谱法(HPLC)。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料及饲料原料的测定。本标准中检出限为0.1mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1饲料采样GB/T20195动物饲料试样的制备3原理试样经甲醇-水提取，提取液经过免疫亲和柱净化，浓缩，衍生后，用高效液相色谱仪-荧光检测器检测，外标法计算T-2毒素含量。4试

6、剂和溶液除特殊说明外，所有试剂均为分析纯，色谱用水符合GB/T6682一级用水的规定。4.1乙腈：色谱纯。4.2甲醇：色谱纯。4.3甲苯：色谱级。4.4甲醇-水（8+2）提取液：取80mL甲醇，加20mL水，混匀。4.54-二甲基氨基吡啶（DMAP）溶液：准确称取0.0325g于100mL容量瓶中，用甲苯稀释至刻度。4.61-氰酸蒽（1-AN）溶液：准确称取0.030g于100mL容量瓶中，用甲苯稀释至刻度。4.7T-2毒素标准品：含量大于98%。4.7.1标准贮备液：精密称取10mgT-2毒素标准品，用乙腈溶解、定容至100mL，此贮备液浓度为100µg/mL，置于冰箱中-20℃保存，有

7、效期6个月。4.7.2标准工作溶液：分别准确移取T-2毒素贮备液，用乙腈配制成标准工作溶液：0.05µg/mL、0.10µg/mL、0.50µg/mL、1.00µg/mL、2.00µg/mL，5.00µg/mL，置于冰箱中2℃～8℃保存，有效期1个月。注意：注1:凡接触T-2毒素的容器，需浸入4%次氯酸钠（NaOCl）溶液，放置半天后清洗备用。注2:为了安全，分析人员操作时须带上医用乳胶手套，在通风橱内操作。4.8T-2