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1、5034改性酚醛胺固化剂中试方案编制:金戈朱胜仙审核:茅大联、陈明批准:南通星辰合成材料有限公司2014年4月30日16/16目录一、5034改性酚醛胺固化剂的简单介绍二、生产工艺简介三、设备清单四、涉及的危险化学品及储存方式五、固化剂物料操作安全措施六、中试人员安排七、安全操作规程八、采取的安全设施清单九、应急救援预案十、中试规模及起止日期16/16一、5034改性酚醛胺固化剂简单介绍5034改性酚醛胺固化剂是由本公司双酚A车间的付产物C3苯酚(其主要成份为工业苯酚)与甲醛(37%)、无水乙二胺合成反应制得。该类固化剂具有优良的低温固化性,对
2、湿表面有良好的粘结性,耐各种化学药品,可广泛用于土木工程、涂料、胶黏剂及层合材料。特别是生产过程中完全消耗了本公司双酚A车间的副产物C3苯酚,即解决了C3苯酚的处理问题,又产出有市场需求、有良好效益的固化剂产品,符合国家的循环经济、绿色经济的产业政策。二、生产工艺简介1.反应原理胺与酚、醛的反应早在1942年就有报道,称之为曼尼期反应(Mannichreaction),其缩合物称作为曼尼期碱(Mannichbases),5034就是其中的一种,是由乙二胺和C3苯酚、甲醛合成反应并脱水而成。2.反应方程式代表性的反应方程式如下3.工艺流程简图C3
3、苯酚成品脱水乙二胺冷却工业酒精滴加甲醛4.暂定质量指标产品暂定的质量指标见下表:序号检验项目指标检验方法1外观黄色透明液体,目测16/16无机械杂质2胺值(mgKOH/g)≤550Q/320601NHS406-20133粘度(25℃,mPa.S)<2000GB/T22314-2008(说明:质量指标范围为暂定规格。)5.工艺流程简介(1)全面检查反应釜系统是否符合投料要求,检查各阀门开关是否正常,检查水、电、汽、冷等公用工程是否正常,检查真空泵系统是否正常。(2)往反应釜吸入C3苯酚至规定数量,开搅拌并调节温度至规定温度。(3)往高位槽中吸入规
4、定数量的乙二胺,待用。(4)反应釜缓慢升温,待温度至一定温度,关闭蒸汽阀,待自然升温,温度升至规定温度,通过控制蒸汽阀、循环冷却水阀,使反应锅内温度控制在规定温度,开始快速滴加高位槽中的乙二胺,在一定时间内加完;(5)往高位槽中吸入规定数量的甲醛待用。(6)反应釜温度控制在规定温度,开始滴加甲醛,在一定时间内加完。反应釜缓慢升温,待温度至一定温度,维持反应规定时间。(7)反应釜冷却至规定温度,打开真空泵,调节真空度至规定值,开始脱水,脱至规定的温度,关闭真空。反应釜打开冷却水阀,冷却至规定温度。(8)往高位槽中吸入规定数量的工业酒精,待反应釜温
5、度达到规定温度,快速滴加入反应釜,滴加完毕,反应釜维持在一定温度,搅拌一定时间。(9)冷却至规定温度以下,过滤、放料包装。6.中试工时安排本次中试工时安排序号内容时间备注1投料前的各项检查0.5小时2反应釜投料,调温;高位槽投乙二胺1小时3滴加乙二胺1小时防止超温4滴加甲醛1.5小时防止超温5升温维持2小时防止超温6冷却脱水1.5小时防止超温7冷却加工业酒精0.5小时工业酒精可提前吸入高位槽16/168维持搅拌0.5小时9放料1小时总工时9.5小时注:上述所述产品的时间安排有可能根据生产实际情况进行调整。三、设备清单5034酚醛改性胺中试涉及的
6、主要设备如下表:序号设备位号设备名称技术规格设备技术特性材质压力MPa温度℃介质1R43702(原43203C)反应釜容积2m³常压140乙二胺、C3苯酚、甲醛、酒精搪瓷2V43705高位槽容积0.6m³常压130乙二胺、甲醛、酒精不锈钢3V43706受器容积0.5m³常压130乙二胺、甲醛、C3苯酚、水不锈钢4125#真空泵水环真空泵/-0.09950水、空气3045E43702卷板换热器10m2常压120水,有机气体,有机溶液304四、涉及的危险化学品及储存方式原料单耗(kg/吨)最大储存量(kg)储存方式乙二胺316405桶装C3酚500
7、641.5桶装甲醛(37%)435558桶装工业酒精7293桶装五、乙二胺操作、储存安全措施16/16操作注意事项:严加密闭,提供充分的局部排风和全面通风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。操作人员正确穿戴劳动保护用品,如橡胶手套、安全眼镜、面罩、防护衣等。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂接触。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。储存注意事项:储存于阴凉、通风的场所。远离火种、热源。应与氧化剂、食用化学品分开存放,切忌混储。不宜大量储存或久存。采用防爆
8、型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。六、甲醛操作与储存安全措施操作注意事项:严加密闭,提
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