纳米复合材料的制备与表征

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1、吉林大学硕士学位论文未经本论文作者的书面授权，依法收存和保管本论文书面版本、电子版本的任何单位和个人，均不得对本论文的全部或部分内容进行任何形式的复制、修改、发行、出租、改编等有碍作者著作权的商业性使用(但纯学术性使用不在此限)。否则，应承担侵权的法律责任。吉林大学硕士学位论文吉林大学硕士学位论文原创性声明本人郑重声明:所呈交学位论文，是本人在指导教师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的结果由本人承担。工怅口学位

2、论文作者签名:向丫2003年5月20日吉林大学硕士学位论文提要采用自行设计组装的反应体系，通过化学液相法制备出纳米氢氧化物Fe(OH)3.Zn(OH)2;纳米氧化物a-Fe203.Fe30,.ZnO;纳米复合材料Ni-Fe203.Ni-ZnO.FeS-PVA，并对合成工艺条件及合成机理进行了研究。采用化学液相部分还原沉淀法，以Ni2+部分替代Fe30;中B位Fee'制备出Fe30;结构的Nio.3Fe2.70a纳米复合氧化物。采用醇一水溶液加热法和微波诱导乳浊液法制备出新颖的具有核一壳特征的Ni-Fe203和Ni-ZnO纳米复合材料，均为球形颗粒，平均尺寸为35nm，其中氧化物壳层厚度

3、为5nm。在相同条件下，煤油一水溶液比醇一水溶液能更好的使纳米Ni以单颗粒行为分散于溶液中。发现在微波作用下，能使沉淀物在Ni颗粒表面迅速沉积，形成核一壳特征的纳米复合材料。采用溶胶凝胶法制备出粒度可控的聚乙烯醇包覆的硫化亚铁纳米微粒，发现纳米晶FeS的晶体结构与体相材料的高压相结构相同。原位高压研究中，在11.8GPa处观察到纳米晶FeS新的高压相。吉林大学硕士学位论文ListofAbbreviationsBEPCBeijingElectronPositronColliderBSRFBeijingSynchrotronRadiationFacultyCHESSCornellHighE

4、nergySynchrotronSourceDACDiamondAnvilCellDBSDodecylBenzenesulfonicAcidSaltDESYDeutschesElektronen-SynchrotronEDXEnergy-dispersiveAnalysisbyX-rayEmissionEDXDEnergy-dispersiveX-rayDifractionESRFEuropeanSynchrotronRadiationFacultyHASYLABHamburgerSynchrotronstrahlungslaborPFPhotonFactoryPVAPolyvinyl

5、AlcoholSEMScanningElectronMicroscopySSRLStanfordSynchrotronRadiationLaboratoryTEMTransmissionElectronMicroscopyXRDX-rayDiffraction吉林大学硕士学位论文第一章绪论'1.1纳米微粒及纳米复合材料的研究概况纳术材料学是纳米科学技术的重要组成部分，对纳米材料的研兄是凝聚态物理学的一个新领域。纳米材料一般是指尺寸在1一100nm之间的金属、合金、半导体、氧化物、化合物及各种复合物的颗粒-即纳米微粒及纳米复合材料‘I-41纳米材料所具有的不同于传统块状材料和常规微粉的特

6、殊性质，使其在许多领域有着广泛的应用前景，被认为是二十一世纪新材料的基拙。纳米材料的研究与应用引起了各国科学家和政府的兴趣和高度重视，并已做了许多工作。早在1861年前后，随着胶体化学的建立，人们就开始了对尺寸为1-100nm的颗粒的弥散系统即所谓胶体的研究[s1。目前，胶体化学方法仍然是人们制备纳米微粉的最常用的方法之一但真正有效地对分立的纳米微粒进行研究则始于本世纪60年代.1962年，日本东京大学的KuboR及其合作者对金属纳米微粒进行了研究，并提出了著名的Kub。效应[6]，这可以说是纳米微粒理论研究的开端。1963年，日本名古及大学的UyedaR.及他们的合作者发展了气体蒸发

7、法一即在惰性气体中的蒸发和冷凝，制取了相对干净的纳米微粒，并对单个的金属和金属氧化物的形貌和结构进行了电子显微镜和电子衍射研究[7J。他们的研究内容主要是制备金属纳米微粒的工艺条件〔如惰性气体的种类、压力，蒸发源的温度等对微粒尺寸的影响)、单个微粒的形貌、特征等.在工业上很早就将纳米微粒应用于染料、颜料、粘结*.和催化剂.60年代，人们使用电弧炉、等离子体炉和化学火焰炉来制备氧化铝、碳化钨、氮化硅及其它耐热、耐酸的破化物和氮化物，并用于制造工具