探索巯基乙酸异辛酯合成研究

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1、授予单位代码:10459学号或申请号:05311903密级:郑州大学硕士学位论文论文题目:琉基乙酸异辛醋合成研究作者姓名:宗蔚’学利·门类:工学专业名称:化学工艺导师姓名、职称:章亚东教授2008年5月15日StudyonSynthesisofIsooctylMercaPtoacetateSubmittedtoZhengzhouUniversityforMasterDegreeofEngineeringWrittenbyZongM/eiMajorinChemiealTeehnologySuPervisedbyProfessorZ

2、hangYadongCollegeofChemiealEngineeringZhengzhouUniversityMay，15，2008郑州大学硕士学位论文摘要本文以氯乙酸和异辛醇为主要原料来合成氯乙酸异辛醋。制备了so4z-/TioZ、5042一亿roZ、活性碳负载杂多酸、及大孔磺酸树脂负载Alcl3四种固体酸催化剂，并考查了各种催化剂的反应活性，筛选出固体超强酸s伍z-/Tiq作为该反应的催化剂。探讨了反应物料配比，催化剂用量，带水剂用量及反应时间等因素对反应的影响;经正交实验优化得到了较佳的反应条件为:以0.巧mol氯乙酸

3、计，n(异辛醇):n(氯乙酸)=1.2，催化剂用量为反应物总质量的1.2%，带水剂环己烷用量为IOmL，回流条件下反应2.5h，在该条件下，氯乙酸异辛酷的收率达98.52%。对催化剂50扩一/Tio:进行改进，制备出更易回收的硅胶负载50扩一/Tio:催化剂，并用扫描电镜、能谱分析等对其表面形态进行了表征。该催化剂用于催化合成，氯乙酸异辛醋，收率达到了96名1%，经5次回收使用后，产品收率仍达到了95%以上。进行了以氯乙酸异辛醋和硫氢化钠为原料，在常温常压下合成琉基乙酸异辛醋反应条件的探索。初步探讨了催化剂用量，硫氢化钠浓度，反

4、应物料摩尔比，溶剂用量及反应温度等因素对反应的影响。在单因素实验的基础上进行正交设计，并初步获得较佳的合成条件为:以0.08mol氯乙酸异辛醋计，n(硫氢化钠):n(氯乙酸异辛酷)=l.3，催化剂用量为反应物料总质量的0.8%，溶剂用量为25mL。在该反应条件下琉基乙酸异辛酷的收率可达80%以上。使用硫化钠为初始原料进行合成琉基乙酸异辛醋工艺的研究。探讨了二硫化钠水溶液起始浓度，溶剂，反应物料配比，反应时间，还原剂用量及还原时间等因素对反应的影响。初步获得反应的较佳合成条件为:n(硫化钠):n(氯乙酸异辛酷)=l.25，起始二硫

5、化钠溶液浓度为巧%，锌粉用量为理论量的1.1倍，还原时间为2h，在该反应条件下，琉基乙酸异辛醋的收率达高88%。关键词:固体酸，琉基乙酸异辛醋，硫氢化钠，硫化钠郑州大学硕士学位论文AbstfaCtInthisthesis，isooetyleholoroaeetatewass沙thesizedbyeholoroacetieacidandisooetanolwithsolidaeidaseatalyst.5042一/叭02，5042一/z旧2，maeroporoussul几acidionexehangeresin一AIC13sueP

6、raeidandheteroPolyaeidsuPPortedonaetived(:arbonwerePrePared.Theeffeetsoffactorsasvarietiesofeatalyst，theamountofmc一lerratioofisooetanoltoeholoroacetieaeid，eatalystamount，water-entraineramountandreaetiontimeon山e扒eldofesterwerediscussed.仆eresultsShowed伍at山e504，一汀102was

7、abettereatalystandtheoPtimumconditionsshouldbethatbased0.1smolcholoroae。:tieaeid，themolerratioofisooetanoltoeholoroaeetieaeidwas1.2:1.0，theamountofeatal州was1.2%ofthetotalmassofreaetants，theamountofeyelohexanewas1oml，thereaetiontimewas2.sh.The外eldofestifieation98.52%u

8、ndersueheonditions.’几eeatalyst5042一O2/silica一gelwasPreParedandwaseharaeterizedbySEM.Allofthefreshandusedcatalystshaveshowedthehigha