食品中西布曲明等化合物的测定bjs201701

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1、附件1食品中西布曲明等化合物的测定BJS2017011范围本标准规定了食品（含保健食品）基质中西布曲明等33种违法添加减肥降脂类化合物的高效液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于固体冲饮品（咖啡、奶茶、茶叶等）、饼干、液体饮品等食品（含保健食品）中33种减肥降脂类化合物的定性测定，必要时可参考本方法测定添加成分含量。其他低糖、低脂、低蛋白类基质可参照本方法定性检测。含茶多酚、咖啡因等基质（如咖啡、奶茶、茶叶等）中，咖啡因不作检测，奥利司他仅作定性检测。含红曲的基质中，洛伐他汀不作检测。2原理试样经甲醇超声提取，过滤后，上清液供高效液相色谱-串联质谱测定，外标法定量。3试剂和材

2、料注:水为GB/T6682规定的一级水。3.1乙腈：色谱纯。3.2甲酸：色谱纯。3.3甲醇（前处理）：分析纯。3.40.1%甲酸水溶液：取甲酸1mL用水稀释至1000mL,用滤膜（4.2）过滤后备用。3.50.1%甲酸乙腈溶液：取甲酸1mL用乙腈稀释至1000mL,用滤膜（4.2）过滤后备用。3.6标准品：盐酸苯丙醇胺、盐酸去甲伪麻黄碱、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、盐酸甲基麻黄碱、硫酸安非他明、氯噻嗪、氢氯噻嗪、盐酸甲基安非他明、咖啡因、盐酸分特拉明、盐酸氯卡色林、盐酸安非他酮、芬氟拉明、普伐他汀钠、呋塞米、盐酸N,N-双去甲基西布曲明、盐酸氟西汀、酚酞、盐酸N-单去甲基西布曲明

3、、吲达帕胺、盐酸西布曲明、盐酸苄基西布曲明、盐酸豪莫西布曲明、比沙可啶、盐酸氯代西布曲明、苯扎贝特、布美他尼、洛伐他汀、辛伐他汀、盐酸利莫那班、非诺贝特、奥利司他。上述化合物去盐根后的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量、结构式详见附录A，纯度均≥95%。3.7标准储备液(500μg/mL)：分别精密称取盐酸苯丙醇胺、盐酸去甲伪麻黄碱、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、盐酸甲基麻黄碱、硫酸安非他明、氯噻嗪、氢氯噻嗪、盐酸甲基安非他明、咖啡因、—1——盐酸分特拉明、盐酸氯卡色林、盐酸安非他酮、芬氟拉明、普伐他汀钠、呋塞米、盐酸N,N-双去甲基西布曲明、盐酸氟西汀、酚酞、盐酸

4、N-单去甲基西布曲明、吲达帕胺、盐酸西布曲明、盐酸苄基西布曲明、盐酸豪莫西布曲明、比沙可啶、盐酸氯代西布曲明、苯扎贝特、布美他尼、洛伐他汀、辛伐他汀、盐酸利莫那班、非诺贝特、奥利司他（3.6）各10mg，分别置于20mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成浓度为500μg/mL标准储备液，-20℃保存。3.8混合标准中间液A（1μg/mL）：分别准确吸取盐酸苯丙醇胺、盐酸去甲伪麻黄碱、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、盐酸甲基麻黄碱、硫酸安非他明、盐酸甲基安非他明、咖啡因、盐酸分特拉明、盐酸氯卡色林、盐酸安非他酮、芬氟拉明、盐酸N,N-双去甲基西布曲明、盐酸氟西汀、酚酞、盐酸N

5、-单去甲基西布曲明、吲达帕胺、盐酸西布曲明、盐酸苄基西布曲明、盐酸豪莫西布曲明、比沙可啶、盐酸氯代西布曲明、苯扎贝特、布美他尼、洛伐他汀、辛伐他汀、盐酸利莫那班、非诺贝特、奥利司他标准储备液(500μg/mL)(3.7)各0.1mL，置于同一50mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度，摇匀，制成1μg/mL的标准使用溶液。3.9混合标准中间液B（5μg/mL）：分别准确吸取氯噻嗪、氢氯噻嗪、普伐他汀钠、呋塞米标准储备液(500μg/mL)(3.7)各1.0mL，置于同一100mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，制成5μg/mL的标准使用溶液。3.10空白基质提取液：称取空白试样适量，

6、与样品同法处理（5.1），作为空白基质提取液。3.11混合标准工作溶液：分别准确吸取混合标准中间液A(1μg/mL)(3.8)和混合标准中间液B(5μg/mL)(3.9)适量，用甲醇稀释，摇匀，作为系列标准工作溶液S1~S5，浓度依次为混合标准中间液A（3.8）中各化合物1μg/L、2μg/L、5μg/L、8μg/L、10μg/L及混合标准中间液B（3.9）中各化合物5μg/L、10μg/L、25μg/L、40μg/L、50μg/L，临用新制或依仪器响应情况配制适当浓度的混合标准工作溶液。或根据需要采用空白基质提取液（3.10），配制适当浓度的基质混合标准工作溶液。3.12空白

7、溶液：除不加试样外，均按试样同法操作，作为空白溶液。4仪器和设备4.1高效液相色谱-串联质谱仪，配有电喷雾（ESI）离子源。4.2微孔滤膜：0.22µm，有机相型。4.3电子天平：感量分别为0.01mg和0.01g。5分析步骤5.1试样制备5.1.1固体试样：取适量混匀，研细，称取粉末1.0g（精确至0.01g），精密称定，置具塞试管中，精密加入甲醇10mL，密塞，称重，超声提取10min，放冷，再次称重，用甲醇补足减失的重量，摇匀，用微孔滤膜（4.2）过滤，取续滤液，根据实际浓度适当稀释至