石墨相氮化碳的制备、改性及其光催化性能研究

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1、；１０４２６分类号：学校代码密级：学号：２０１２０６０５０３来ｆ化义净订著息ＱｉｎｄａｏＵｎｒｇｉｖｅｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅ＆Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ硕±学位论文ＭＡＳＴＥＲＤＥＧＲＥＥＴＨＥＳＩＳ石累相氮化碳的制备、改性及真光催化性能研究作者：王俊虎指导教师；李镇江学科专业；材料加工王程０８０５０３专业代码；研究方向；纳米功能材料的制备与性能研究２０１５年４月１９日石墨相氮化碳的制备、改性及其光催化性能研究学位论文完成日期２日－４－巧：＾马ｉ、、指导

2、教师签字：疋答辩委员会成员签字：禾ｉ牛麟、捉草、——＞著义ｆｔ巧气Ｊ青岛科技大学研究生学位论文石墨相氣化碳的制备、改性及其光催化性能研究摘要由于普通方法制备的石墨相氮化碳－Ｎ（ｇＣ３４）巧料存在比表面积大、结晶度－空穴对复合率高等弊病低、光生电子，严重阻碍了其在光催化领域的应用发展。针对送些问题－，本文主要通过两个方面对ｇＣ３Ｎ４光催化性能的提升进行了研巧。一第－Ｎ，分别通过氧化刻蚀、Ａ负载和机械球磨对Ｃ４进行改性，从而达到对ｇｇｓ其进斤分散及提升量子利用效率的目的；第二，通过Ｗ尿素和Ｈ聚氯胺

3、为混合前驱体－ＣＮ，半封闭细口瓶作为反应容器，般烧制得比表面积大、结晶程度高的ｇｓ４纳米片。论文的具体研巧内容及成果如下：°Ｃ－Ｎ（１）首先通过在５５０热缩聚Ｈ聚氯胺的方法制备ｇＣ３４块体材料，然后－］！＾１双氧水为氧化剂，芒酸和浓硫酸为分散及辅助氧化剂，对ｇＣ３Ｎ４块体材料进行氧化刻蚀改性。本文系统研巧了双氧水加入量、乙酸加入量及温度对氧化刻蚀－Ｎ后样品光催化性能的影响。实验结果表明，当ｇＣｓ４为Ｉｇ、浓战Ｓ〇４２０ｍｌ、己ｍｌ、ｍ－Ｎ酸２０吐〇２１ｌ时，经氧化刻蚀处理的ｇＣｓ４光催化性能最佳，１０的甲基授溶液经模

4、拟日光福照化，降解率可达到％．２％，并且随着温度的升高，氧化刻蚀后样品的催化性能越好，但收率越低。ＸＲＤ结果表明，氧化刻蚀可一在定程度去除－ＣＮ４ｇｓ样品中部分非晶区域，从而使梓品总体结晶性有所升高；ＩＲ和ＥＤＳ表征结果表明氧化刻蚀可在样品中渗入少量氧元素；ＴＥＭ和ＳＥＭ结果表明－，氧化刻蚀改性可大大提升ＣＮ４。高结晶性、高ｇｓ样品的分散性能分散性化及氧元素的渗入是样品光催化性能提升的根本原因。‘－（２）＾＞Ｃ热缩聚Ｈ聚氯胺［１５５０的方法制备ｇＣ３Ｎ４块体材料，通过超声粉碎得到－ＣＮ纳米片－ｇ３４，然后将ｇＣ３Ｎ４纳米片加

5、入ＡｇＮ〇溶液中，光照条件下使３ＡＮ〇还原制备Ａ－ｇ３ｇ／ｇＣ３Ｎ４复合纳米片。文章研究了不同理论质量百分数Ａｇ负载对－ＣＮＡ／－ＣＮｇｓ４纳米片光催化性能的影响，并对ｇｇ３４复合纳米片进行ＸＲＤ、化－ｓ、－、ＸＰＳ、ＴＥＭ、ＵＶｖｉ扎表征。结果表明，当Ａｇ在Ａｇ／ｇＣ３Ｎ４复合纳米片ｉ８％０’中的理论质量百分比为时，其光催化性能最佳，１ｍｇＩ／的罗丹明Ｂ溶液经３０ｍ。－Ｎ模拟日光竊照ｉｎ，降解率可Ｗ达到９２．７％经分析认为，Ａｇ／ｇＣ３４复合纳米片优异的光催化性能可归功于Ａｇ纳米颗粒的表面等离子共振和Ａｇ纳米粒子－Ｃ纳米片界

6、面处有效的光生载流子的分离与ｇｓＮ４。‘－Ｎ（３）１＾５５０Ｃ热缩聚Ｈ聚氯胺的方法制各ｇＣｓ４块体材料，通过机械球磨Ｉ石墨相氮化碳的制备、改性及其光催化性能研究－ＣＮ法对ｇ３４进行改性。本文系统研究了球磨时间为１２ｈ、１天、３天、５天的样－ｖ品的光催化性能，并对球磨改性后样品进行ＸＲＤ、ＴＥＭ、ＵＶｉｓ表征。结果表明，随着球磨改巧时间的延长，祥晶的光催化性能逐次变好。经分析认为，球磨－Ｎ改性可大大提升ｇＣ４的分散性，降低其厚度，从而提供更多的光催化反应３活性位，提升样品光催化性能。４－（）将尿素和Ｈ聚氯胺研磨混

7、合并作为制备ｇＣｓＮ４纳米片的混合前驱体，使用细口狼作为反应容器，并用错滔纸制各的塞子封闭细口瓶，然后在程序升温条件下锻烧制备ｇ－ＣＮｓ４纳米片。本文系统的研巧了尿素与Ｈ聚氯胺的质量配比、般烧时间－ＣＮ纳米片可见光下光催化降解罗、温度和反应容器密闭性对制备ｇ４３丹明Ｂ性能的影响，并对部分样品进行了光催化降解亚甲基蓝的实验研巧。通－ｖ－过ＸＲＤ、ＴＥＭ、ＵＶｉｓ、化、阻抗对ｇＣ３Ｎ４纳米片样品进行表化结果表明，°当尿素：Ｈ聚氛胺质量比为５：２、般烧时间为６ｈ、般烧温度为５７５Ｃ时，制备－ＣＮ的ｇｓ４纳米片具有高结晶性、高分散性、

8、低电阻的优异性能，光催化性能最佳，并且反应容器密