基于草甘膦副产氯甲烷回收工艺的开发

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1、浙江大学硕士学位论文草甘膦副产氯甲烷回收工艺的开发姓名：翁路平申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：吕秀阳20030901铴住太亏硕士学位论文摘要本论文通过研究草甘膦合成工艺的优化，开发了草甘麟副产氯甲烷回收]：艺。草甘膦合成方法很多，我国主要采用亚磷酸烷基酯法合成，该路线产生大量的尾气，通过小试研究、中试回收，成功分离出具有工业化应用前景的氯甲烷，进而设计了一套先进的回收工艺流程，工业化实施后取得了较好的效果。小试研究主要确定了尾气的组成，除了60一70％的气体为氯甲烷以外，空气含有25％左右，甲醇含量为1-5％，甲缩醛含

2、量为2-8％，氯化氢含量在4％，其余还含有微量的水份和甲醚、氯乙烷、二氧化碳等。中试研究主要是针对甲醇、甲缩醛、氯化氢、水份等杂质的分离。分离后得到纯度为99．5％以上的氯甲烷，每吨草甘瞵可以回收副产氯甲烷610kg，为工业化回收提供了必要的设计依据。回收工艺、发计为三级水洗、碱洗、干燥，并通过自动补气来稳定气源和保证草甘瞵合成条件不改变。这套回收工艺流程在3万吨／年草甘膦合成装置上改造后，回收得到的氯甲烷纯度大于99．5％，水份小于50PPM，回收率达到了95％，将回收氯甲烷用于甲基氯硅烷单体的合成，符合其质量要求，同时也使传

3、统的草甘膦实现了清洁生产：。关键词草甘膦氯甲烷反应机理回收工艺设计甲基氯硅烷浙住天亏硕士学位论文ABSTRACTThisa—cleisontheproce龉developmentofrecoveringMeCI，墨byproductduringthemanufacturingofglyphosate,asaresukofthestudyontheoptimizationofglyphosatesynthesisprocessTherearemanysynthesismethodsofglyphosate．InChina,them

4、ostbusedprocessistheaikylphosphiteroute,whichwillproducelargeamountofresidualgas、Afterlaboratoryresearchandpilotproduction,WealesuccessfulinseparatingMeClofcommercialvalue．Asare8ujLwehavedesignedanadvancedrecoveringprocesswhichisverysuccessfulforcommercialproduction．

5、Inthelaboratoryre9e{眺wefindthecompositionofresidualgasas60-70％ofMeCI，25％ofair，1-跏ofMeOH，2-g％ofdimethoxymethane，44／oofHC

6、andsmallamountofwater,dimethylether、EtCI，C02andetcThepilotresearchisaimedattheseparationofimpuritiessuchasMeOH，dimethoxymethane，HCIandwatcr。Afterse

7、paration,WeobtainMeC

8、withmorethan99．5％purity．Wecanrecover610kgofMeCIpertonofglyphosate,whichisthefoundationforrecoveringoncommercialscale．Therecoveringprocessincludeswashingwithwater,washingwithalkalineanddrying．Automaticfeedofairisusedtostabilizeairsupplyandkeepther

9、eactionconditionofglyphosateunchanged．Well踮thisprocessina30kt／aglyphosatefacilityandobtainMeClwithpurityofmorethan995％andwaterof50PPMandayieldof95％WeUSetherecoveredMeClforthesynthesisofmethylchlorosilane(MCS)andfindthequalityuptostandard．Withthisprocess，Wealsomakethe

10、productionofglyphosateinamorecleanway,Keywords：glyphosate，MeCI，reactionmechanism,recoveringprocess,design,methy7lchlorosilane(MCS)V