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1、重庆大学硕士学位论文丙交酯合成中试研究硕士研究生：谷雪荣指导教师：魏顺安副教授学科、专业：化学工程重庆大学化学化工学院二OO七年十月MasterDissertationofChongqingUniversityAStudyofLactideSynthesisProcessonPilotScaleM.S.Candidate:GUXue-RongSupervisor:A.Prof.WEIShun-AnMajor:ChemicalEngineeringCollegeofChemistryandChemicalEngineeringChon
2、gqingUniversityOct.2007摘要聚乳酸是可自然降解的新型环保材料，具有广阔的应用前景。间接法是合成聚乳酸的主要途径。丙交酯作为间接法合成聚乳酸的中间体，其合成成本直接决定了聚乳酸产品的成本。研究丙交酯连续化生产流程，是促进聚乳酸生产产业化，降低生产成本，拓宽应用范围的有效措施。乳酸、丙交酯和水作为丙交酯合成的主要物料，其热力学性质、传递性质等对工艺流程的设计至关重要。为解决实验与设计过程中物料物性数据文献值不足的难点，本文第二部分参照相关资料，对乳酸和丙交酯的临界参数、粘度、导热系数等主要物性数据进行了估算。本文第
3、三部分通过合成丙交酯小规模实验，探索了丙交酯生产工艺理论，分析了催化剂用量、温度、真空度和搅拌强度等因素对合成过程的影响，确定了丙交酯合成的最优工艺条件。丙交酯合成末期会产生约占原料总量30%的俗称反应底物的副产物。对底物的合理处置，是聚乳酸产业化面临的诸多难题之一。本文针对底物的特点，在实验基础上，从物料比、催化剂和反应温度等方面探讨了底物的回收方案，比较了原料乳酸与回收乳酸在合成丙交酯上的差别，提出了底物回收与循环利用的工艺路线和操作条件。以上述各实验的结果作为经济技术指标，在100t/a丙交酯合成装置上，进行中间试验。本文第四
4、部分结合工艺流程图，详细说明工艺流程及各设备的特点，比较了小规模实验与中间试验中影响因素的差异，讨论了中间试验遗留下的问题，简要提出解决方案。通过100t/a丙交酯合成中间试验，确定了丙交酯合成的操作条件和工艺流程，验证了小规模实验提出的经济技术指标，为建立千吨级装置获取必要的工程数据。本文第五部分以此为基础，初步设计了丙交酯合成千吨级装置，改进并优化了部分工艺流程和设备，对装置作了简要的技术经济分析，论证了千吨级装置的技术可行性和经济可行性。丙交酯合成小规模实验到中间试验的研究，为聚乳酸的工业化大生产提供了工艺和工程数据，具有重要
5、的实用意义。关键词：丙交酯，反应底物，物性数据，小规模实验，中间试验装置IABSTRACTPLA(Poly-LacticAcid)ischaracterizedbyitsbiodegradation.Itwillbewidelyused.Ring-openingpolymerizationisthemainpathtosynthesizePLAthroughintermediatecompoundlactide.Anyfluctuationinproductioncostsoflactideisboundtoinfluencepri
6、ceofPLA.ForthesakeofPLA,theresearchoncontinuousprocessflowoflactidesynthesis,aswellasauxiliaryrecoverytechniques,whichareaimedtofurthertheindustrialization,bringdownthemanufacturingcosts,andbroadenfieldofapplication,needtobestudied.Thermodynamic,transitive,andconductiv
7、epropertiesoflacticacid,lactideandwater,whichareregardedasthemainmaterielinthesyntheticprocess,areofvitalimportancetoproductionengineering.However,allofthepropertiesmentionedaboveforlacticacidandlactidewerelackofexperimentaldata.Aimedatresolvingtheproblem,themainphysic
8、alaspects,suchascriticalparameters,viscosityandthermalconductivity,wereestimatedreferringtocoherentdocumentsintheseco
