低氮气压shs法制备ain粉体及烧结性能的研究

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1、低氮气压SHS法制备AIN粉体及烧结性能的研究摘要以微电子技术和信息技术为代表的高新技术迅速发展，以及集成电路向超大规模发展，对IC芯片基板材料的性能要求越来越高，除了满足集成电路基板材料的传统性能之外，对基板材料热导率、介电常数、热膨胀系数等提出更为严格的要求。氮化铝(AIN)是III．V族氮化物半导体中最引人注目的材料，具有高的热导率和电阻率，低的介电常数和介电损耗，与硅相接近的热膨胀系数、是高密度电子基板和封装的理想候选材料。然而，A1N陶瓷的制备工艺复杂、成本高，至今未能形成大规模的生产和应用。以上各种限制因素促使如何在低成本的前提下，制备高性能的A

2、IN陶瓷成为当前的研究热点之一。高质量的A1N粉体是制备高热导A1N陶瓷的前提，因此要获得高热导率的AIN陶瓷，首先必须获得纯度高、粒度小且分布均匀的A1N粉体。本论文围绕传统自蔓延燃烧合成法(SHS)存在反应速度快、粉体团聚严重等缺点，进一步通过优化工艺条件来降低生产成本和提高粉体性能；采用真空热压烧结技术研究A1N粉体的烧结性能并对AIN陶瓷的低温烧结工艺进行探--●一索。本论文对SHS法制备A1N纳米粉体进行研究，探讨原料配比、N2压力及流量、保温时间、助燃温度、添加剂种类和数量等工艺参数对SHS法合成纳米A1N组成和结构的影响；采用差热分析(TG／D

3、SC)分析了A1．N2体系的热力学机理；运用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、激光粒度分析仪对所合成的A1N粉体的物相、微观形貌、颗粒度等性能进行分析研究。结果表明，当Al：NH4F(wt％)为4：l，氮气压力小于0．5MPa，助燃烧温度为1000℃时，燃烧合成产物纯度高，粒度小且分布均匀；当含添加剂Y20，、Dy20，时，燃烧合成产物的微观形貌为晶须、球形颗粒，以及少量的晶棒夹杂在粉体之间，且粒度大于未含添加剂的试样；当含添加剂Nb时，合成产物主要为一维纳米结构且沿(100)晶面存在明显择优取向。根据SEM、DSC等分析研究，燃烧合成A1

4、N粉体符合SLG机制，而SHS法制备的AIN纳米线则符合SLS生长机制。以市售(合肥健坤化工有限公司)A1N粉体为对比实验，采用真空热压烧结技术，对该实验室制备的A1N粉体进行了烧结性能的研究。定性的研究了粉体粒径的大小、烧结助剂、烧结工艺对A1N陶瓷的影响。运用X．射线衍射仪(Ⅺm)、扫描电子显微镜(SEM)对A1N陶瓷物相和微观形貌进行分析，结果表明：该实验室制备的A1N粉体烧结活性明显高于市售A1N粉体。在同样的工艺条件下，未含助烧结剂时，前者在烧结温度1550℃，获得致密度高、晶粒度小且分布均匀的A1N陶瓷，而后者在1650℃时，坯体中仍有少量的开口

5、气孔；当含助烧结剂Dy203，La203，Y203，烧结温度为1550℃时保温90min，以本实验室制备的粉体烧结得到的A1N陶瓷晶粒细小，结构均匀，其断面中穿晶断裂模式和沿晶模式并存，而市售AIN粉体在1650℃时，仍存在部分开口气孔；含助烧结剂Y203的A1N陶瓷主要以穿晶断裂模式存在，而含助烧结剂Dy203，La203的AIN陶瓷仍以沿晶断裂方式为主。关键词：氮化铝粉体，自蔓延燃烧合成，晶须合成机理，真空热压烧结，烧结机理IISTUDYoNAlNPoWDERSSYNTHESIZEDBYSHSMETHoDUNDERLoWN2PRESSUREANDTHEI

6、RSINTERINGPRoPERTIESABSTRACTTherapiddevelopmentsofmicroelectronictechnology,informationtechno—logy,andsuper-largescaleintegratedcircuitsaredemandingICchipsubstratematerialswithhigherqualities．111epropertiesofhighthermalconductivity,highelectricalresistivity,lowdielectricconstantand

7、dielectriclOSS，notoxicity,aswellaslowthermalexpansioncoe街cientclosetothatofsiliconareespeciallydemanded．Aluminumnitride(A1N)iSofcompellingIII-Vnitridesemiconductormaterials．whichiStheideacandidatematerialsfor11igh—densityelectronicssubstrateandpackaging．mile，AlNiscovalentcompounds，

8、lowself-diffusioncoe伍cient