SNT0736.9-1999-进出口化肥检验方法氯含量的测定.pdf

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1、SN/T0736.9-1999前言本标准是对原专业标准ZBG20008-1987的修订本标准将ZBG20008-1987的硝酸银滴定法修订为硫氰酸馁法，增加了取样和样品的制备以及精密度要求。本标准自实施之日起代替ZBG20008-1987,本标准的附录A是标准的附录;附录B是提示的附录。本标准由中华人民共和国国家出人境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国黄埔出人境检验检疫局。本标准主要起草人:梅佩兰、魏庆泉。中华人民共和国国家出人境检验检疫行业标准SN/T0736.9-1999进出口化肥检验方法氯含量的测定代替ZBG200

2、08-1987Chemicalanalysisoffertilizersforimportandexport-Determinationofchorideioncontent1范围本标准规定了进出口化肥中氯(CI-)含量测定的方法。本标准适用于硫酸钾复合肥、硫酸钾、硝酸钠(钾)、硝酸铁等化肥中氯含量的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。SN/T0736.1-1997进出口化肥检验方法取样和制样3

3、方法提要在微酸性的试样溶液中，加人定量的硝酸银标准溶液，使氯离子成为氯化银沉淀，以硫酸高铁按为指示剂，用硫氰酸按标准溶液滴定过量的硝酸银。4试剂本标准除特殊规定外，均使用分析纯试剂、蒸馏水或同等纯度的水。4.1硝酸溶液(1+1):硝酸与水等体积混合。4.2硝酸银标准溶液〔c(AgNO,)=0.1mol/L]:称取17g硝酸银，溶解于水中，稀释至1L,4.3硫酸高铁按[Fe(NH,)(SO,),·12H,0]溶液:溶解40g.硫酸高铁按于100mL水中，加人2mL硝酸，使棕色消失，储于磨塞小口玻璃瓶中，备用。4.4氯标准溶液(1mg/mL)

4、:准确称取1.6487g经550^-600℃灼烧40^-50min并烘干的基准氯化钠(NaCI)于烧杯中，用水溶解后，移入1L容量瓶中，稀释至标线，摇匀，贮存在塑料瓶中。4.5硫氰酸钱标准溶液〔c(NH,CNS)=0.1mol/L]:称取7.6g硫氰酸按溶于水中，稀释至1L(标定方法见附录A),5主要仪器10mL微量滴定管1支，250mL容量瓶2个，10mL刻度移液管1支，50mL,25mL,20mL,10mL单刻度移液管各1支(以实际需要而定)。6取样和样品的制备按SN/T0736.1进行。中华人民共和国国家出人境检验检疫局1999-1

5、2一30批准2000一05一01实施SN/T0736.9-199972!9定步骤称取试样10g(精确至0.001g)于250mL容量瓶中，加入150mL水，充分振摇10min，使氯完全浸出，在室温下用水稀释至标线，摇匀，干滤。准确吸取上述滤液适量(见附录B)，于200mL三角瓶中，用水稀释至80mL，加入5mL硝酸溶液，用微量刻度移液管加人8mL硝酸银标准溶液，加热微沸1min，以驱除氮的氧化物，冷却至室温。加2mL硫酸高铁钱指示剂，用硫氰酸铰标准溶液滴定过量的硝酸银，开始时剧烈摇动，近终点时缓慢摇动，直至出现桔红色30s不褪为终点，记下

6、读数。8分析结果的表述氯(C1-)含量以质量百分数表示，按公式(1)计算。(V。一V)cX0.03545人=一—下n一一—X川。””’‘.‘·’二’二‘二”””’‘二”(川式中:X—试样中氯(CI-)含量，%;c硫氰酸按标准溶液的浓度，mol/L;。—滴定时所用的试样质量，9;Vo—空白试验(即8mL硝酸银标准溶液)所用硫氰酸钱标准溶液的体积，mL;V—滴定试样所用硫氰酸按标准溶液的体积，mL;0.03545—与1.00mL硫氛酸铁标准滴定溶液压=1.000mol/L」相当的以克表示的氯离子质量。9精密度本标准置信概率取95%,r=0.0

7、3%,R=0.1%.9.1重复性r在同一实验室内，同一操作员用同一试验方法与仪器对同一试样相继做两次重复试验，结果按指定置信概率的容许差小于允许差，测定精密度合格，取平均值为最终值;大于或等于允许差，测定精密度不合格，要查明原因.重做实验。9.2再现性R在任意两个不同实验室，由不同操作员、不同仪器和设备，在不同或相同时间内，用同一试验方法对同一试样所测得的两个单次试验结果，按指定置信概率的容许差，小于允许差，测定精密度合格，取平均值为最终值;大于或等于允许差.测定精密度不合格，查明原因，重做实验。SN/T0736.9-1999附录A(标准

8、的附录)硫氮酸按标准溶液的标定用移液管准确吸取5mL氯标准溶液于200mL三角瓶中，用水稀释至80mL，加人5mL硝酸溶液，用微量刻度移液管加人8mL硝酸银标准溶液，加热微沸1min，移离热源