《烟草及烟草制品 硫的测定 离子色谱法》.doc

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1、《烟草及烟草制品硫的测定离子色谱法》标准项目研究报告《烟草及烟草制品硫的测定离子色谱法》项目组2013-0829目录一、概况3二、标准适用范围3三、方法原理3四、实验方法34.1仪器设备34.2试剂和材料34.3样品前处理44.4色谱条件44.5标准工作曲线配制54.6结果的计算与表述6五、结果与讨论75.1样品前处理75.1.1微波消解体系的选择75.1.2称样量的选择85.1.3消解溶剂用量的选择85.1.4消解程序的确定95.1.5排酸条件的优化115.1.6固相萃取柱的选择125.2离子色谱分析柱的选择135.3色谱条件的优化135.4不同基质溶

2、剂配制标准曲线的影响145.5SO42-标准储备溶液储存时间实验155.6干扰离子的影响155.7方法的检出限、精密度、回收率165.8标准物质的检测195.9与其它方法的比对195.10行业比对实验结果205.11样品测试22六、结论22主要参考文献2229一、概况硫是维持生命的必要元素，它与植物的正常生理代谢活动密切相关，被认为是继氮、磷、钾之后植物生长发育必需的第四种营养元素[1]，其需要量与磷相当。在作物体内，硫既是构成氨基酸、蛋白质的结构组分，又是许多酶与辅酶的活性物质，参与细胞内许多重要的代谢过程[2]：硫的不足和过量都将引起植株体内一系列复

3、杂的生理生化变化，如代谢产物的累积减少，影响烟株的生长发育、烟叶产量和品质等[3]。硫也是烟草中重要元素之一，烟草中的硫是以可溶性硫酸盐被烟草吸收，多以有机硫的形式存在，主要存在于蛋白质中，还存在于烟草中的各种硫酸盐和硫化物中。硫对烟叶质量和燃烧性有不良影响，硫含量高时，会使钾与有机酸的结合减少，降低燃烧性，并严重影响烟草的吃味。在同等钾含量的情况下，硫对燃烧性的不良影响会远远的超过氯，法国报道了南部地区烟叶中硫与燃烧性的关系[4]，硫含量临界值为0.67%。文献[2]报道，烟草中的硫含量随类型和栽培条件不同而变化，一般为0.2～1.0％。文献[3]报道

4、，烟草中的硫含量一般为0.2～0.7％。文献[5]报道烟草中硫含量范围从烤烟中的0.4％至马里兰烟中的1.1％。此外，烟草中的含硫化合物还来自外加香精和料液，或来自农用化学品，如杀虫剂、除草剂等。Obi和Nakano[6]研究了烟草和烟气中的含硫物质，确定了日本烟草中硫含量在0.3%～3.0％,其中30％～60％为有机硫。Latimer[7]列出了从烟草和烟气中鉴定出的231种含硫物质。另外，高硫对烟叶的感官质量、抽吸品质产生负影响。因此，能够准确测定烟草中硫的含量对控制烟草内在质量、指导生产具有重要意义。植物中的硫除形成无机态硫存在于植物体外，还有一部

5、分被还原为有机硫的化合物，如硫胺素、胱氨酸等。在目前欲测定植物中的总硫，一般要先采用不同的预处理方法，如干法灰化、湿法消化、氧气燃烧法等，将植物体内的有机硫转化为无机硫，然后选用不同的分析方法进行检测。烟草中的硫多以有机硫的形式存在，目前测定烟草中硫的方法主要集中在前处理方式（样品制备）的选择和检测手段的研究上。常用的前处理方式一般有两种方法：干法灰化、湿法消化。吴名剑和李忠[8]－[9]等提出以干法灰化处理烟草样品，采用硫酸钡溶胶比浊法对烟草中的硫进行测定。苏利霞[10]29等研究了阶段升温干灰化法对烟草样品进行前处理，采用分光光度法对烟草中的硫进行分

6、析。方法的回收率在94％-102％之间。Artiola[11]研究了用NaHCO3/Ag2O做为掩蔽剂，干法灰化，离子色谱进行检测测试对干法灰化样品前处理的研究主要集中在保护剂的选择、用量。灰化时间、温度等参数的优化确定。湿法消化又有常规湿法消解和微波辅助消解两种，主要以肖协忠[2]等编著《烟草化学》（1997年版）中第九章推荐的方法为主，张琪[12]等提出以HNO3-HClO4湿法消煮－火焰原子吸收光谱法间接测定植物叶片中的硫，回收率在92.5％-96.3％之间。郝红玲[13]等采用微波消解技术将各种形态的硫转化为硫酸盐，再采用离子色谱法进行分析测定烟

7、草中全硫含量，方法加标回收率在94.8％-101.9％之间。李田义[14]采用微波消解样品－电感耦合等离子体原子发射光谱法测定杏仁中硫含量。Colina[15]采用微波消解－离子色谱法测试了环境样品中的总氮、总磷和总硫含量。方法采用H2O2和甲酸做为消解溶剂，效果较好。湿法消化的研究主要集中在消化剂选择、用量、消化温度、时间等参数的优化确定。F.Zhao[16]和P.J.Randall[17]等讨论了测定植物中硫含量的不同湿法消解方法，HNO3+HClO4消解体系较好，同时消解温度最高不能超过190℃，否则会带来硫的损失。R.Pöykiö[18]等讨论了

8、使用不同消解试剂对植物样品进行消解来同时测试重金属和硫，结果表明湿法消解样品，再