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《毛细管气相色谱法测定伤痛宁膏中薄荷脑和水杨酸甲酯的含量论文》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、毛细管气相色谱法测定伤痛宁膏中薄荷脑和水杨酸甲酯的含量论文.freel×0.32mm,0.25μm),FID检测器,氮气为载气,柱温为130℃,检测器温度为200℃,分流比为12∶1。结果共测定了6批样品,.freelatographymethodforthedeterminationofmentholandmethylsalicylateinShangtongningadhesiveplaster.MethodsTheinternalstandardsubstanceofn-Pentadecaneployed.TheGCsystemconsiste
2、dofaDB-n(30m×0.32mm,0.25μm),nitrogenasthecarriergas,columntemperatureat130℃,FIDasthedetectorat200℃,andentholandmethylsalicylatein6lotsofsamplesinedandtheconstituentsconcernedatographiccondition.Theaveragerecoveryofmentholandmethylsalicylateethodatography;menthol;methylsalicylat
3、e;Shangtongningadhesiveplaster;contentdetermination伤痛宁膏由黄柏、红花等9味中药组成,收载于《卫生部药品标准》,具有活血散瘀、消肿止痛功效,用于关节扭伤、肌肉拉伤、韧带捩伤等急性软组织损伤。原标准中无含量测定项。为更好地控制质量,本试验建立了气相色谱法测定样品中薄荷脑和水杨酸甲酯含量的方法。现报道如下。1仪器与试药Agilent6890N气相色谱仪,FID检测器(美国惠普公司)。薄荷脑对照品(0728-9304)、水杨酸甲酯对照品(110708-200506)均购自中国药品生物制品检定所。伤痛宁膏分
4、别购自河南健康制药公司(批号20060501、20061001、20061002)、武汉长丰制药公司(批号060303、060304、060401)。2方法与结果2.1色谱条件Agilent6890N气相色谱仪,氢火焰离子化检测器(FID);DB-×0.32mm,膜厚度0.25μm)。氮气流速为30mL/min,空气流速为400mL/min;柱温为130℃;进样口温度为200℃,检测器温度为200℃,分流比为12∶1。2.2专属性试验按处方量配制缺薄荷脑、水杨酸甲酯原料的阴性对照样品,比较了供试品溶液、薄荷脑和水杨酸甲酯对照品溶液、阴性对照样品液的色
5、谱图,结果在上述色谱条件下,样品中薄荷脑、水杨酸甲酯峰与其他组分色谱峰能达到基线分离,阴性对照液色谱峰对测定无干扰(见图1)。2.3供试品溶液的制备取本品5片,剪成小条(0.5cm×5～7cm),除去盖衬,取约1.5g,置具塞锥形瓶中,精密称定。精密加入内标溶液50mL,称定重量,密塞,超声处理(功率300in,放冷至室温,用内标溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。2.4校正因子的测定取正十五烷适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1mL含0.09mg的溶液,作为内标溶液。另取薄荷脑对照品、水杨酸甲酯对照品适量,精密称定,加内标溶液分别制成每1
6、mL各含0.2mg与0.15mg的溶液,摇匀,吸取1μL注入气相色谱仪,计算校正因子。2.5线性关系的考察精密称取薄荷脑对照品、水杨酸甲酯对照品适量,加内标溶液溶解并分别制成每1mL各含1.909、1.414mg的溶液,作为储备液。分别精密量取对照品储备溶液0.2、0.4、0.6、1.0、1.5、2.0mL置于10mL量瓶中,加内标溶液至刻度,摇匀。分别精密吸取上述对照品溶液1μL,注入气相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积,以浓度(mg/mL)为横坐标,峰面积与内标峰面积比为纵坐标,绘制标准曲线,计算回归方程。线性方程为：薄荷脑Y=9.3366X+0
7、.0197,r2=0.9997;水杨酸甲酯Y=5.9788X-0.0013,r2=0.9998。结果表明,薄荷脑、水杨酸甲酯分别在0.03818～0.3818mg/mL、0.0283～0.283mg/mL范围内有良好的线性关系。2.6稳定性试验取同一批号(20061001)的供试品溶液,精密吸取1μL,每间隔一定时间进样,测定,以峰面积考察。薄荷脑RSD=1.30%,水杨酸甲酯RSD=1.37%,结果表明,供试品溶液在15h内基本稳定,说明本方法有良好的稳定性。2.7重复性试验取同一批号的伤痛宁膏(批号20061001)6份,按含量测定方法项下平行试
8、验,测定其含量,结果薄荷脑含量为5.20mg/g,水杨酸甲酯含量为3.95mg/g。2.8加样回收率试验称取
