nacl-kcl-naf-fe3o4熔盐体系初晶温度的研究

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1、doi：10.3969/j.issn.1007-7545.2018.06.004NaCl-KCl-NaF-Fe3O4熔盐体系初晶温度的研究张立生，李慧，张汉鑫，梁精龙（华北理工大学冶金与能源学院，现代冶金技术教育部重点实验室，河北唐山063210）摘要：采用差热分析法研究NaCl-KCl-NaF-Fe3O4熔盐体系的初晶温度，分析了Fe3O4及NaF含量对NaCl-KCl-NaF-Fe3O4熔盐体系初晶温度的影响，并对熔盐进行X射线衍射分析及热力学分析。结果表明，Fe3O4在体系中为物理溶解，在XNaCl:XKCl:XNaF=3:3:4时，当XFe3O4﹤30

2、%，体系初晶温度随Fe3O4含量增加而降低；组元NaF的摩尔含量增高，NaCl-KCl-NaF-Fe3O4体系的初晶温度随之增高。关键词：初晶温度；熔盐；差热分析；Fe3O4中图分类号：TF111.52+2文献标志码：A文章编号：1007-7545（2018）06-0000-00StudyonPrimaryCrystallizationTemperatureofNaCl-KCl-NaF-Fe3O4MoltenSaltZHANGLi-sheng,LIHui,ZHANGHan-xin,LIANGJing-long(KeyLaboratoryofMinistryof

3、EducationforModernMetallurgyTechnology,CollegeofMetallurgyandEnergy,NorthChinaUniversityofScienceandTechnology,Tangshan063210,Hebei,China)Abstract：PrimarycrystallizationtemperatureofNaCl-KCl-NaF-Fe3O4moltensaltsystemwasstudiedbydifferentialthermalanalysis.EffectofcontentofFe3O4andNa

4、FonliquidustemperatureofNaCl-KCl-NaF-Fe3O4moltensaltsystemwasinvestigated.XRDandthermodynamicanalysisofmoltensaltwerecarriedout.TheresultsshowthatFe3O4isphysicallydissolvedinmoltensaltsystem.InXNaCl︰XKCl︰XNaF=3︰3︰4,whenXFe3O4﹤30%,liquidustemperatureofthesystemdropswithincreaseofFe3O

5、4content.LiquidustemperatureofNaCl-KCl-NaF-Fe3O4moltensaltsystemriseswithincreaseofNaFmolarcontent.Keywords：primarycrystallizationtemperature;moltensalt;differentialthermalanalysis;Fe3O4近年来，以熔融状态下的盐类为电解液的研究受到人们的广泛关注[1]。水溶液的电解精炼是目前制备高纯铁的主要方法。但是在水溶液电沉积制备纯铁过程中Fe3+容易形成胶状物，在制备过程中需要将其进行隔离

6、。熔盐电解具有流程短、提纯效率高、提纯效果好等特点，利用熔盐体系对铁进行电解精炼，有效避免了水溶液所带来的问题。熔盐法提纯金属在工业上得到了广泛的应用，目前，工业上电解铝采用的主要是以冰晶石为溶剂的熔盐电解法。电解质开始结晶时的温度称为初晶温度[2]。初晶温度是熔盐特性研究中的一种重要物理参数，初晶温度会对电解质中电解液的流动特性、金属的提取率以及电解温度产生影响[3]，所以对熔盐初晶温度的研究是有必要的。本文采用步冷曲线法和差热分析法[4]研究NaCl-KCl-NaF-Fe3O4熔盐体系的初晶温度。1试验1.1试验原料试验所用NaCl、KCl、NaF、Fe3

7、O4均为分析纯试剂。试剂经DZF-6020型真空干燥箱在200℃烘干10h，冷却后研磨放于干燥皿中备用。1.2试验过程利用HCT型热分析仪对试样进行差热分析。按照试验方案配置好各试样，研磨均匀后，取30mg分别放入高纯石墨坩埚中，以空坩埚做试验对比，以10℃/min的速度升温至900℃，保持10min，再以10℃/min的速度降至室温，试验过程通氩气作为保护气体，得到步冷曲线。利用3KL10·BYL型管式电阻炉进行熔盐溶解机理试验。按照XFe3O4=30%、XNaCl︰XKCl︰XNaF=3︰3︰4的比例配置好100g试样，混合研磨均匀后放在高纯石墨坩埚中，将

8、坩埚放在电阻炉中，以10℃/min的速