气相色谱仪确认方案

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1、气相色谱仪确认方案1.适用范围及目的本方案适用于高效液相色谱仪的验证。通过验证确认气相色谱仪性能能满足质量控制部日常检测需要，并能保证检测数据的准确度。2.职责仪器设备验证小组：负责精密仪器确认方案、确认报告起草，并组织实施。验证委员会：负责审核确认方案、验证或确认报告。验证管理员：负责确认工作的管理，协调确认工作。质量受权人：批准确认方案、确认报告。3.内容3.1.概述GC-2010PLUS型：新购，为日本岛津公司生产。其它新增仪器：若参数与该验证方案一致，则可直接采用该验证方案进行验证。气相色谱

2、仪由气路系统、进样系统、色谱柱、检测器、控制程序（色谱工作站）及电脑组成。被测物质随载气进入色谱柱，根据被测成分的不同分配性质，在柱内形成分离的谱带，然后在载气的携带下先后进入检测器，转换成相应的输出信号，并记录成色谱图。根据保留时间进行定性分析，根据峰高或峰面积进行定量分析。该仪器主要用于各种原辅料、中间体、成品的检测。本方案依据GC-2010PLUS型、《验证管理程序》、《检验方法验证SOP》。3.2.预确认3.2.1.目的根据GMP要求，确定气相色谱仪各项参数符合检测需要。3.2.2.确认项目

3、及标准3.2.2.1.仪器主要技术指标确认l气源：载气纯度99.9%至99.999%l柱温箱：温度范围（4～400℃）l动态控温精度：±0.1℃l仪器升降温速率：大于15℃（4至380℃）l程序控温梯度：大于8阶l进样口与检测器：温度范围（室温～400℃）lFID检测器：离子化率应≥0.01c/gl其它技术指标：应符合《中国药典》2010版要求1.1.1.1.价格及售后：供货价格应合理，并能够提供及时、优质的售后服务。1.1.2.设计确认结果及评价见表一。1.2.安装确认1.2.1.目的：确认仪器的

4、安装场所和线路是否符合要求；确认设备档案资料是否齐全。1.2.2.确认项目及标准1.2.2.1.安装场所：应安装于气相室。1.2.2.2.安装平稳度：仪器台面应平稳，无震动。1.2.2.3.计算机安装l硬件配置：应有CUP、内存、显卡、硬盘、显示器等。l计算机操作系统：应为WindowXP或Windows7。1.2.2.4.色谱工作站安装l色谱工作站种类：应为GCsolution操作系统。l计算机兼容性：WindowXP或Windows7应能满足色谱工作站需要。l计算机与仪器连接：应通过RS-232

5、C传输数据。1.2.2.5.电器及线路l供电电压：电压应为220V、50Hz。l供电电源：接地应良好，无静电产生。l线路连接：各接口连接应正确。l管线连接：各接口连接应正确。1.2.2.6.仪器清单与备件：应齐全。1.2.3.安装确认结果及评价见表二。1.3.运行确认1.3.1.目的：在不使用任何样品的情况下，确认仪器达到设计要求。1.3.2.准备：按照《仪器安装说明书》与《仪器使用说明书》要求，组装好仪器各个单元件（先确定安装位置），准备好仪器运行所用气源。1.3.3.确认项目1.3.3.1.开关

6、：应灵活。1.3.3.2.指示灯：应明亮。1.3.3.3.计算机l硬件配置：应能满足GCsolution色谱工作站要求。l计算机操作系统：应运行正常。l打印机：应运行正常。1.3.3.4.计算机与色谱工作站连接l硬件模块与软件测试模块：打开软件，设置软件连接通道，让软件与色谱仪硬件成功连接后，自动进行分析模块配置，硬件模块与软件测试模块应一致。1.1.1.1.色谱工作站l色谱工作站：应运行正常。l仪器硬件：应通过色谱工作站自检，形成自检报告。l电子记录形成：格式、内容应符合设置要求。1.1.1.2.

7、仪器硬件l系统检查：应通过检查，形成自检报告。1.1.1.3.仪器校验：应经过技术监督部门校验，结果符合规定。1.1.2.运行确认结果及评价见表三。1.2.性能确认1.2.1.目的：确认仪器达到设计要求，能满足日常检测需要。1.2.2.确认项目及标准新仪器可直接采用供应商在现场的《标准安装报告》。1.2.3.计量设备或器具：应经过校验，并在校检周期内。1.2.4.漏气检查启动气相色谱仪,用试漏液（肥皂水溶液或洗涤剂溶液）检查气源至仪器所有气体通道的接头，应无泄漏。1.2.5.载气流速准确度检查：设定

8、四个不同的载气流速（1、2、4、8ml/min），待气流稳定后，观察设定值与监测值差异。（应保持一致）1.2.6.柱箱控温准确度测定（允许偏差：︱监测值-设定值︱≤0.1℃）1.2.6.1.色谱条件：进样口200℃，检测器FID250℃，柱温箱40℃至200℃（速率1.0℃/min）色谱柱：任选，柱流量与柱孔径保持一致，分流比5:1。1.2.6.2.具体操作：待仪器平衡30分钟后，运行程序升温，每隔20min观察监测值。1.2.7.电子流量控制器动作确定：接上毛细管柱