现代化学实验与技术

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1、课程名称：《现代化学实验与技术》课程考察时间：2014年1月学号：2111306015姓名：周常侠题号一二三四五六七八总分评卷得分（一）必选题（每题10分，共60分）1、请将自己导师最新发表论文中出现的有关实验仪器，填在下表中：导师姓名最新论文仪器名称（以及生产公司）仪器所在单位仪器用途胡升S.Hu*,F.Y.Yu,P.Zhang,D.R.Lin.InsituAminationandSideGroupEffectofMultifunctionalHeterocyclicThioneLigandTowardDiscreteandPo

2、lymericClusterConstructions[J].DaltonTrans.,2013,42(21):7731–7740.(SCI,IF:3.838)ElementarVario-ELCHNS元素分析仪广东工业大学元素分析BrukerApexCCD衍射仪中山大学晶体结构分析RigakuD/max-IIIAdiffratometer(CuKa,l=1.54056Å)粉末衍射仪中山大学纯度分析Bio-RadFTS-7红外光谱仪(4000–400cm-1)广东工业大学红外光谱表征FluoroMax-4VPF-100(HORIB

3、AJobinYvon)荧光光谱仪广东工业大学荧光光谱测量TG209F热重分析仪广东工业大学稳定性分析MPMS-XL7SQUID磁学性质测量系统中山大学磁学性质表征ShimadzuUV-2450紫外可见分光光度计广东工业大学紫外光谱表征BrukerAvance500核磁共振仪广州测试分析中心1HNMR性质表征2、某有机合成研究，其正交实验因素水平选择见表1，正交实验方案及数据处理见表2。表1正交实验因素水平选择表水平A温度/℃B时间/hCNaOH浓度/wt%D催化剂类型a50530TEBAb60740CTMBAc70950PEG表2

4、正交实验方案及结果实验号ABCD产率∕%1aAaa50.242aBbb58.973aCcc48.84bAbc65.565bBca53.766bCab58.427cAcb42.568cBac63.479cCba50.87K1158.01158.36172.13154.87643.37K2177.74176.20175.40168.26697.60K3156.90158.09145.12177.83637.94k152.6752.7957.3851.62214.46k259.2558.7358.4756.09232.54k352.30

5、52.7048.3759.28212.65R6.956.0310.107.6630.74请计算K及k。答：K与k值计算所得如上表所示。根据所处理的数据可得出这样的结论：①主次顺序：C>D>A>B②优水平：A2、B2、C2、D3③优组合：A2B2C2D33、某有机合成实验，采用不同的催化剂随反应时间的产率如下。（N=本人学号的末尾两个数字）Nh（N+1）h（N+2）h（N+3）h（N+4）h催化剂A1125706867催化剂B1230757372催化剂C1536858281请根据上述数据，分别采用Excel和Orign作图。答：

6、①Excel作图如下所示：②Orign作图如下所示：4、采用化学软件画出：（1）“水蒸气蒸馏”图；答：（1）水蒸气蒸馏图如下所示：（2）分水器图（当使用密度比水大的溶剂如氯仿、四氯化碳等时），可参考文献（梁亮，化学化工专业实验，化学工业出版社，2009：图3-12）答：（2）分水器图如下所示：（3）请画出下列有机物：答：（3）该有机物作图如下所示：5、请比较各个大学出版的大学有机化学实验教材中“2-甲基-2-丁醇”的制备实验的区别（搅拌方式、加热方式）？（请标注参考文献！）答：（1）搅拌方式：磁力搅拌器加热方式：加热（引发反应，未

7、提及其方式）；冷却（淬灭反应，未提及其方式）；电热套加热（蒸馏）【文献】杨善中.紫多里.王文平.李晓萱，有机化学实验.合肥：合肥工业大学出版社.2002.,9（2）搅拌方式：搅拌棒（连接电动搅拌器）加热方式：温水浴加热（引发反应；回流）；冰水浴（淬灭反应）；石棉网上加热（蒸馏）【文献】周志高.蒋鹏举，有机化学实验.北京：化学工业出版社，2004,10（3）搅拌方式：搅拌器加热方式：加干燥镁屑（引发反应），温水加热至沸腾；冰水浴（淬灭反应）；电热套（蒸馏）【文献】马军营.有机化学实验.北京：化学工业出版社，2007,7（4）搅拌方式

8、：振荡或机械搅拌加热方式：用手掌将烧瓶温热或迅速投入一小块碘（引发发应）；冷水浴（淬灭反应）；热水浴（蒸馏）【文献】蔡会武.曲建林，有机化学实验.西安：西北工业大学出版社，2007,8（5）搅拌方式：搅拌器加热方式：加去除氧化镁的镁条及一小粒碘（引