原子吸收分析手册 第6册 食品分析 肥料和饲料分析.doc

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1、原子吸收分析手册第6册食品分析肥料和饲料分析38原子吸收分析手册第6册目录10.食品分析310.1蔬菜，水果分析方法310.1.1样品前处理310.1.2石墨炉原子吸收法410.1.3火焰原子吸收法610.1.4氢化物发生原子吸收法1310.1.5还原蒸发原子吸收法1410.2谷物，豆类和土豆分析方法1510.3肉类和鱼类分析方法1510.4脂肪，油类和奶制品分析方法1610.4.1样品前处理1610.4.2石墨炉原子吸收法1610.4.3火焰原子吸收法2010.4.4氢化物发生原子吸收法2010.4.5还原蒸发原子吸收法2010.5烈性酒，含酒精饮料分析2010.5.1样品前处理211

2、0.5.2石墨炉原子吸收法2110.5.3火焰原子吸收法2610.5.4氢化物发生原子吸收法2610.5.5还原蒸发原子吸收法2710.6加工过的食品分析方法2810.6.1样品前处理2810.6.2石墨炉原子吸收法2810.6.3火焰原子吸收法2810.6.4氢化物发生原子吸收法2810.6.5还原蒸发原子吸收法2811.肥料和饲料分析2911.1肥料分析方法2911.1.1样品前处理2911.1.2火焰原子吸收法3111.1.3氢化物发生原子吸收法353811.1.4还原蒸发原子吸收法3711.2饲料分析方法3811.2.1样品前处理3811.2.2火焰原子吸收法383810.食品分

3、析10.1蔬菜，水果分析方法参考资料：HealthTestingMethodsCommentary，JapanPharmaceuticalSocietyPublication，KaneharaPublishingCo.，FoodstuffsANALYSISMETHOD，JapanFoodstuffsManufacturingSociety，FoodstuffsANALYSISMETHODEditorialCommissionPublication(KorinCo)10.1.1样品前处理a)硝酸，高氯酸分解首先，取碾碎和风干的样品2至5g置入锥形瓶，加水润湿，加25ml硝酸，混合后，放置。

4、然后缓缓加热反应。冷却后，加10ml高氯酸，缓缓加热浓缩，中间如果杯内样品发黑，需加2至3ml硝酸继续加热。直至样品变成微黄色或无色分解完毕。冷却后，加2ml盐酸，用水定容到适当体积。备注：1)在分解过程中，如果样品变硬碳化会引起爆炸，因此样品加热时要保证硝酸总是存在。2)适宜与As，Ca，Cd，Cr，Cu，Fe，K，Mg，Mn，Na，Pb，Sb，Sn，Zn，等的测定。但是有卤素与As，Sb，Se和Sn共存或处理过程中样品炭化，则引起挥发等损失。3)由于存在试剂以及容器不纯物污染的可能性，要用与样品相同的过程制备空白溶液。b)烘干、灰化首先，碾碎和风干的5至10g样品置入石英烧杯。然后在

5、电热板上缓缓加热。直至水分完全蒸发，部分样品出现炭化。把烧杯放入电炉，以每小时100°C的速度升温到500°C，然后灰化几小时。灰化完全后，加2至5ml的50%硝酸镁溶液或硝酸(1+1)。干燥后继续灰化，加2至4ml的水，干燥后，加5ml的盐酸溶解，用水定容到适当体积。备注：几乎所有的元素都可能在灰化时有挥发损失，Cd在500°C灰化有挥发损失。如果有卤素共存，As，Sb，Sn，Zn等的灰化温度超过550°C38将严重地影响回收率。10.1.2石墨炉原子吸收法a)目标元素Cd，Pbb)测定步骤灯电流和狭缝参照原子吸收分析手册第4册7.5章各元素测定指定的条件。•Cd试剂：1)Cd标准溶液

6、(0.01mgCd/ml)：参照原子吸收分析手册第2册第3章制备标准2)硝酸钯(II)溶液(10mgPd/ml)：溶解0.108g的硝酸钯到10ml的硝酸(1+1)，用水定容到500ml，取此溶液20ml加水定容到200ml。步骤：1)各放15ml处理好的样品(见备注)到四个20ml容量瓶中，其中三个加0.1至2ml的标准溶液(0.01mgCd/ml)这样第一个只有样品，其余三个加入标准的数量逐渐提高，加硝酸(1+1)到各容量瓶，使酸度一致。用水定容到刻度。(备注：如果处理好的样品中含量超过0.01mg的Cd，减少取样体积，使含量小于0.01mg)2)取等量(至少100ml)的上述溶液到

7、较小的加等体积的硝酸钯(II)溶液(10mgPd/ml)混合后用于测定。测定：测定波长：228.8nm校准曲线浓度范围：0.2至2ng/ml石墨管：高密度石墨管样品注入体积：10微升升温程序：温度(°C)时间(秒)升温方式流量(升/分)阶段112015R0.1225015R0.1360010R1.0460015S1.03856003S0.0H620003S0.0H725002S1.0•Pb试剂：1)Pb标准溶液(0.2mgPb/ml